6154-04-7
6154-04-7 结构式
基本信息
2-甲基-5-氨基-1氢-四氮唑
2-甲基-5-氨基-2氢-四氮唑
5-氨基-2-甲基1H-四唑
5-AMINO-2-METHYL-2H-TETRAZOLE
RARECHEM AQ NN 0463
TIMTEC-BB SBB001742
2H-Tetrazol-5-amine, 2-methyl-
2H-tetrazol-5-amine,2-methyl-
2H-Tetrazole, 5-amino-2-methyl-
2H-tetrazole,5-amino-2-methyl-
2-Methyl-2H-tetraazol-5-amine
2-Methyl-5-amino-2H-tetrazole
2-Methyl-5-aminotetrazole
2-Methyl-5-tetrazolamine
5-Amino-2-methyltetrazole
tetrazole,5-amino-2-methyl-
5-Amino-2-methyl-1H-tetrazole
2-methyl-5-amino-2H-Tetrazol
物理化学性质
制备方法
949089-83-2
6154-04-7
以化合物（CAS: 949089-83-2）为原料合成2-甲基-5-氨基-2H-四氮唑的一般步骤如下： 1. 向洁净的不锈钢反应釜中加入氢氧化钯（1g）、N,N-二苄基-2-甲基-2H-四唑-5-胺（10g，来自步骤C）及乙醇（100mL）。 2. 向反应体系中通入氢气，加热至50℃，并维持氢气压力在50psi，反应16小时。 3. 当氢气吸收停止后，用氮气置换反应体系中的氢气，过滤移除催化剂。 4. 用25mL乙醇洗涤催化剂垫，并将洗涤液与滤液合并，浓缩得到灰白色固体产物2.7g（收率73%）。 5. 通过异丙醇重结晶制备分析样品。 产物表征数据： 1H NMR (400MHz, DMSO-d6) δ 5.94 (s, 2H), 4.03 (s, 3H); 13C NMR (400MHz, DMSO-d6) δ 167.8, 40.52。元素分析计算值（实测值）：C, 68.79 (68.54); H, 6.13 (6.41); N, 25.07 (24.83)。 替代方法（使用区域异构体混合物）： 1. 向洁净的不锈钢反应釜中加入氢氧化钯（1.4g）、N,N-二苄基-2-甲基-2H-四唑-5-胺与N,N-二苄基-1-甲基-1H-四唑-5-胺的9:1混合物（14g，来自步骤C）及乙醇（140mL）。 2. 向反应体系中通入氢气，加热至50℃，并维持氢气压力在50psi，反应16小时。 3. 当氢气吸收停止后，用氮气置换反应体系中的氢气，过滤移除催化剂。 4. 用50mL乙醇洗涤催化剂垫，并将洗涤液与滤液合并，浓缩得到灰白色固体产物5.1g（为1-甲基-2H-四唑-5-胺和2-甲基-2H-四唑-5-胺的定量混合物）。 5. 将粗产物溶于二氯甲烷，过滤移除不需要的异构体。 6. 通过异丙醇置换二氯甲烷层，得到3.8g目标产物。
参考文献：
[1] Patent: US2007/213314, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 118
[2] Patent: US2007/213371, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 100