623-69-8
623-69-8 结构式
基本信息
1,3-二甲基甘油醚
甘油二甲醚
1,3-dimethoxy-2-propano
Glycerol 1,3-dimethyl ether
glycerol,1,3-dimethylether
Glyceryl-1,3-dimethyl ether
1,3-Dimethoxypropan-2-ol
Glycerol α,γ-dimethyl ether
物理化学性质
制备方法
67-56-1
106-89-8
623-69-8
根据文献[15]中描述的改进方法，以甲醇和1-氯-2,3-环氧丙烷为原料，通过氢氧化钠催化合成1,3-二甲氧基-2-丙醇。具体步骤如下：向250 mL三颈烧瓶中加入165 mL无水甲醇和11.4 g氢氧化钠。搅拌混合物并加热至回流以形成均匀溶液。在1小时内缓慢滴加1-氯-2,3-环氧丙烷（25.0 g）。保持反应溶液回流状态6小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并用浓盐酸调节pH至7。过滤除去沉淀的氯化钠，滤液在减压条件下进行分馏，得到1,3-二甲氧基-2-丙醇（29.8 g，收率91.9%）。产物经1H NMR（300 MHz, CDCl3）鉴定：δ 3.92-3.99（m, 1H, CH），3.40-3.49（m, 4H, CH2），3.39（s, 6H, CH3），2.59（s, 1H, OH，该峰的位置和强度随样品浓度变化）。13C NMR（75 MHz, CDCl3）：δ 73.9（CH2），69.1（CH），59.0（CH3）。ESI-HRMS：m/z [M + Na]+计算值为143.0684（C5H12O3 + Na），实测值：143.0684。元素分析结果（C5H12O3）：计算值 C 49.98%，H 10.07%；实测值 C 49.97%，H 9.84%。
参考文献：
[1] Chinese Chemical Letters, 2013, vol. 24, # 12, p. 1106 - 1108
[2] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 11, p. 2789 - 2792
[3] Patent: WO2011/60228, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70
[4] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1897, vol. <5> 6 II, p. 350
[5] Green Chemistry, 2015, vol. 17, # 8, p. 4326 - 4333