639068-43-2
中文名称
1-BOC-3,5-二甲基哌嗪
英文名称
3,5-Dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
CAS
639068-43-2
分子式
C11H22N2O2
分子量
214.305
MOL 文件
639068-43-2.mol
更新日期
2025/10/24 11:43:24
639068-43-2 结构式
基本信息
中文别名
艾地那非杂质艾地那非杂质4
艾地那非标准品002
3,5-二甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯
叔-丁基 3,5-二甲基哌嗪-1-甲酸基酯
化合物 TERT-BUTYL 3,5-DIMETHYLPIPERAZINE-1-CARBOXYLATE
英文别名
Methisosildenafil-002Methisosildenafil impure4
Methisosildenafil Impurity
Methisosildenafil Impurity 29
tert-Butyl 3,5-diMethylpiperazine-1-carboxylate
tert-Butyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate
1,1-Dimethylethyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate
2-Methyl-2-propanyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate
3,5-Dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Piperazinecarboxylic acid, 3,5-diMethyl-, 1,1-diMethylethyl ester
所属类别
医药中间体：哌嗪类化合物物理化学性质
沸点279.7±15.0 °C(Predicted)
密度0.970±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)8.58±0.60(Predicted)
外观Off-white to light yellow Solid
CAS 数据库639068-43-2
制备方法
方法1
24424-99-5
108-49-6
639068-43-2
以二碳酸二叔丁酯和2,6-二甲基哌嗪为原料合成1-Boc-3,5-二甲基哌嗪的一般步骤：将2,6-二甲基哌嗪（200.0 mg，1.75 mmol）和三乙胺（TEA，0.6 mL，4.37 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，6.0 mL）中，并在0℃下缓慢加入二碳酸二叔丁酯（(Boc)2O，458.7 mg，2.10 mmol）。反应混合物在室温下搅拌12小时后，进行减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱（洗脱剂比例：DCM:MeOH = 95:5）进行纯化。收集含有目标产物的馏分，经蒸发后得到3,5-二甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯（210.0 mg，收率56%）为黄色液体。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）δ：3.95（m，2H），2.79（m，2H），2.33（m，2H），1.46（s，9H），1.07（d，6H，J = 6.3 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/54850, 2005, A1
[2] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0558-0559
[3] Patent: US6235731, 2001, B1
[4] Patent: EP2154135, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[5] Patent: US2010/160323, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28