6725-44-6
6725-44-6 结构式
基本信息
3,4-二氯苯乙酸甲酯
3,4-二氯苯乙酸甲酯, 97+%
METHYL 3,4-DICHLOROPHENYLACETATE
Dichlorophenyl acetic acid methyl ester
Methyl 3,4-dichlorophenylacetate, 97+%
Methyl2-(3,4-dichlorophenyl)acetate
物理化学性质
制备方法
67-56-1
5807-30-7
6725-44-6
以甲醇和3,4-二氯苯乙酸为原料合成3,4-二氯苯基乙酸甲酯的一般步骤如下：参考合成实施例1，将甲醇（59 mL，3.0当量）加入至含有3,4-二氯苯乙酸（100 g，0.488 mol）的1,2-二氯乙烷（400 mL）溶液中。将混合溶液加热至50℃，随后在15分钟内缓慢滴加浓硫酸（10 mL）。滴加完毕后，保持反应温度在50℃继续搅拌1.5小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，进行分液操作以分离并除去硫酸层。所得有机层依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤，之后用无水硫酸镁干燥。干燥完成后，过滤除去干燥剂，通过蒸馏去除溶剂，最终得到无色油状的目标产物3,4-二氯苯基乙酸甲酯（105 g，收率：98%）。产物结构经1H-NMR（300 MHz，CDCl3）确认，化学位移δ：3.59（s，2H），3.71（s，3H），7.12（dd，J = 8.4 Hz，1.8 Hz，1H），7.38-7.41（m，2H）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 13, p. 2843 - 2866
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 17, p. 2701 - 2706
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 9, p. 3618 - 3625
[4] Patent: US2003/225283, 2003, A1. Location in patent: Page 12-13
[5] Patent: EP2246343, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 10