696-41-3

物理化学性质
安全数据
制备方法

57455-06-8

696-41-3
3-碘苯甲醛(12)的合成步骤如下:在室温下,将氯铬酸吡啶鎓(2.45g,11.4mmol)和干燥硅藻土(约2.00g)悬浮于无水二氯甲烷(20ml)中,搅拌15分钟。随后,向该悬浮液中加入3-碘代苄醇(11)(1.02g,4.35mmol)的无水二氯甲烷(5ml)溶液。将反应混合物避光,在室温下继续搅拌2小时。反应完成后,用乙醚稀释反应液,并通过硅藻土过滤。将所得的混浊棕色滤液浓缩至红棕色胶状糊状物,将该糊状物重新溶解于二氯甲烷中,并通过短硅胶柱层析纯化,用二氯甲烷作为洗脱剂。最终得到澄清无色的溶液,经浓缩后获得3-碘苯甲醛(12),为白色固体(0.953g,收率95%)。1H NMR(400 MHz,CDCl3)数据如下:δ 7.29(t,J=7.8 Hz,1H,H5);7.85(br d,J=7.8 Hz,1H,H6);7.96(br d,J=7.8 Hz,1H,H4);8.21(br s,1H,H2);9.93(s,1H,CHO)。
参考文献:
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2004, vol. 346, # 7, p. 767 - 776
[2] Patent: WO2005/82894, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[3] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2013, vol. 27, # 1, p. 131 - 136
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 20, p. 3047 - 3052
[5] Tetrahedron Asymmetry, 2001, vol. 12, # 4, p. 585 - 596
知名试剂公司产品信息
3-Iodobenzaldehyde,99+%(696-41-3)
3-Iodobenzaldehyde,>95.0%(GC)(696-41-3)