72537-17-8
72537-17-8 结构式
基本信息
2-FLUORO-3-CHLORO-5-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE
物理化学性质
安全数据
制备方法
69045-84-7
72537-17-8
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料合成3-氯-2-氟-5-(三氟甲基)吡啶的一般步骤如下： 实施例3b; 设备：250 mL四颈圆底烧瓶，配备温度计、机械搅拌器、滴液漏斗及惰性气体进气装置。 操作步骤： 1. 在250 mL四颈圆底烧瓶中加入25 mL DMSO，在120℃及25-30 mbar压力下，从150 mL DMSO、2.5 g碳酸钾（17.9 mmol）及25.0 g氟化铯（162.9 mmol）的悬浮液中蒸发溶剂。 2. 向反应混合物中加入25.0 g 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶（112.3 mmol），于120℃下搅拌反应4小时。 3. 反应完成后，过滤悬浮液，在95至115℃及40-60 mbar压力下，将产物3-氯-2-氟-5-(三氟甲基)吡啶直接从馏出物中蒸馏出来，获得定量收率的产物。 产物分析：GC分析显示产物纯度为96.9面积百分比。
参考文献：
[1] Patent: US2008/221327, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10
[2] Patent: US2008/221327, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[3] Patent: CN107286087, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033
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[5] Patent: EP1199305, 2002, A1. Location in patent: Page 6