79397-50-5
79397-50-5 结构式
基本信息
DL-脯氨酸甲酯盐酸盐盐
H-DL-脯氨酸甲酯盐酸盐
DL-Pro-OMe HCl
H-DL-PRO-OME HCL
DL-PROLINE-OME HCL
Proline Impurity 2
H-DL-Pro-Ome.HCl ,98%
H-DL-Pro-OMe.HCl,97 %
H-DL-Pro-OMe hydrochloride
H-DL-PRO-OME HCL USP/EP/BP
DL-Proline methyl ester HCl
制备方法
67-56-1
609-36-9
2133-40-6
步骤1：DL-脯氨酸甲酯盐酸盐的合成 在0℃条件下，将亚硫酰氯（15.7 mL，217.4 mmol）缓慢滴加到含有D/L-脯氨酸（5.0 g，43.47 mmol）和甲醇（50 mL）的混合溶液中，滴加过程持续约15分钟。反应混合物在室温下搅拌约16小时。随后，通过真空浓缩去除溶剂，得到胶状产物。该胶状物用正戊烷研磨，倾析后干燥，最终获得DL-脯氨酸甲酯盐酸盐，为灰白色固体（6.25 g，产率87%）。 产物表征数据如下： 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 1.87-2.04 (m, 3H), 2.21-2.28 (m, 1H), 3.22-3.26 (m, 2H), 3.75 (s, 3H), 4.34 (t, J = 7.8 Hz, 1H); IR (film) υ 3513, 3130, 2597, 1740, 1632, 1452, 1402, 1245, 1178, 1046, 764 cm-1; MS 130 (M + 1)。
参考文献：
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1993, vol. 130, p. 584 - 596
[2] Patent: US2010/105755, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12
[3] Molecules, 2008, vol. 13, # 5, p. 1111 - 1119
[4] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 8, p. 2775 - 2781
[5] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 91; 93