84468-15-5
中文名称
异喹啉-5-磺酰氯
英文名称
ISOQUINOLINE-5-SULFONYL CHLORIDE
CAS
84468-15-5
分子式
C9H6ClNO2S
MDL 编号
MFCD00270016
分子量
227.67
MOL 文件
84468-15-5.mol
84468-15-5 结构式
基本信息
中文别名
异喹啉-5-磺酰氯 英文别名
ISOQUINOLINE-5-SULFONYL CHLORIDEISOQUINOLINE-5-SULFONYL CHLORIDE, HYDROCHLORIDE
5-Isoquinolinesulfonyl chloride
5-Isoquinolinesulfonylchloride(9CI)
所属类别
有机原料：羧酸酰卤化物物理化学性质
熔点173-183°C
沸点371.2±17.0 °C(Predicted)
密度1.483
闪点178.3℃
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度DMSO (Sparingly, Heated)
酸度系数(pKa)3.09±0.13(Predicted)
形态Solid
颜色White to Off-White
稳定性Moisture Sensitive
制备方法
方法1
27655-40-9
84468-15-5
以5-异喹啉磺酸为原料合成异喹啉-5-磺酰氯的一般步骤如下：将5-异喹啉磺酸置于圆底烧瓶中，加入6 mL亚硫酰氯和1滴N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，回流反应3小时。反应完成后，使用旋转蒸发器除去过量的亚硫酰氯。向残余固体中加入二氯甲烷(DCM)，过滤收集固体产物。用DCM洗涤固体三次，随后在真空烘箱中干燥，得到白色固体中间体2（1 g，产率91.9%）。在冰浴条件下，将中间体2（130.00 mg，571.01 μmol）缓慢加入含有乙二胺（381.30 μL，5.71 mmol）的DCM（6 mL）溶液中。移去冰浴后，使混合物在室温下反应3小时。反应完成后，用水洗涤以除去剩余的乙二胺。使用旋转蒸发器除去有机相，残余物通过乙醚重结晶，得到褐色固体3（91.8 mg，收率60%）。
参考文献：
[1] Patent: US2017/37050, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0064; 0068; 0069
[2] Patent: CN106279136, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022
[3] Patent: US5891909, 1999, A
[4] Patent: US6235778, 2001, B1
[5] Patent: EP906091, 2006, B1. Location in patent: Page/Page column 48