870281-86-0
870281-86-0 结构式
基本信息
CAL-101中间体
CAL-101(N-1)IDELALISIB N-1中间体
[(1S)-1-氨基丙基]-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮
CAL-101(N-1)IDELALISIB N-1中间体 500G
2-[(1S)-1-氨基丙基]-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮
IdelalisibIntermediates 1
CAL-101 (N-1) Intermediate
(S)-2-(1-aMinopropyl)-5-fluoro-3-phenylquinazolin-4(3H)-one
2-[(1S)-1-Aminopropyl]-5-fluoro-3-phenyl-4(3H)-quinazolinone
(S)-2-(1-((9H-purin-6-yl-2,8-d2)amino)propyl)-5-fluoro-3-phenylquinazolin-4(3H)-one
物理化学性质
制备方法
870281-85-9
870281-86-0
以(S)-(1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)丙基)氨基甲酸叔丁酯为原料合成(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮的一般步骤如下：将(S)-(1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氢喹唑啉-2-基)丙基)氨基甲酸叔丁酯（220 mg，0.55 mmol）溶解于乙酸乙酯（2 mL）中，随后在室温下一次性加入氯化氢的乙酸乙酯溶液（2.5 mL，3.88 M）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将所得悬浮液溶于水（20 mL）中，用乙酸乙酯（20 mL）萃取水相，并用碳酸钠粉末调节水相pH至8。随后，用乙酸乙酯（20 mL×3）进一步萃取水相。合并所有有机相，用饱和食盐水（20 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮，为白色粉末（163 mg，收率100%）。
参考文献：
[1] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 1158; 1159; 1160; 1161
[2] Patent: CN104130261, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0042; 0043; 0044
[3] Patent: WO2005/113554, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 25
[4] Patent: CN106146411, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036
[5] Organic Preparations and Procedures International, 2016, vol. 48, # 4, p. 337 - 341