870837-18-6
870837-18-6 结构式
基本信息
3-methoxy-4-(4-methylimidazole)benzaldehyd
3-methoxy-4-(4-methyl-1-imidazolyl)benzaldehyde
3-METHOXY-4-(4-METHYL-IMIDAZOL-1-YL)-BENZALDEHYDE
3-METHOXY-4-(4-METHYL-1H-IMIDAZOL-1-YL)BENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 3-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)-
物理化学性质
制备方法
822-36-6
128495-46-5
870837-18-6
以4-甲基咪唑和3-甲氧基-4-氟苯甲醛为原料合成3-甲氧基-4-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯甲醛的一般步骤：将4-氟-3-甲氧基苯甲醛（85 g，0.55 mol）、4-甲基-1H-咪唑（90.5 g，1.1 mol）和碳酸铯（268.8 g，0.82 mol）在二甲基甲酰胺（1.7 L）中混合，于100℃下搅拌反应1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤，滤液经减压浓缩。将浓缩后的残余物溶解于水（2 L）中，用乙酸乙酯（3×2 L）进行萃取。合并有机层，依次用水和盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩除去溶剂。通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂比例为石油醚:乙酸乙酯=2:1），得到黄色固体。将该固体用乙酸乙酯（300 mL）重结晶，得到白色固体状的3-甲氧基-4-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯甲醛。产量：17.8 g，0.082 mol，收率15%。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 2.31（d，J = 1.0 Hz，3H），3.97（s，3H），7.01（m，1H），7.45（d，J = 7.8 Hz，1H），7.54-7.58（m，2H），7.83（d，J = 1.3 Hz，1H），10.01（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/100606, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 2, p. 773 - 776
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 13, p. 4083 - 4087
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 9, p. 3140 - 3146
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 9, p. 3140 - 3146