886373-28-0

基本信息
3-氟-5-溴吡啶-2-甲腈
5-溴-3-氟-2-氰基吡啶
5-溴-3-氟吡啶-2-甲腈
5-溴-2-氰基-3-氟吡啶
5-溴-3-氟-2-吡啶甲腈
5-溴-3-氟-2-吡啶甲腈 25G
5-溴-3-氟-2-氰基吡啶 2-氰基-3-氟-5-溴吡啶
5-溴-2-氰基-3-氟吡啶5-BROMO-2-CYANO-3-FLUOROPYRIDINE
5-BroMo-2-cyano-3-fluorop...
5-bromo-3-fluoropicolinonitrile
5-BroMo-2-cyano-3-fluoropyridine
5-BroMo-3-fluoro-2-pyridinecarbonitrile
5-BROMO-3-FLUORO-PYRIDINE-2-CARBONITRILE
2-Pyridinecarbonitrile, 5-bromo-3-fluoro-
5-Bromo-2-cyano-3-fluoropyridine, 5-Bromo-3-fluoropicolinonitrile
物理化学性质
安全数据
制备方法

573675-25-9

886373-28-0
步骤C:5-溴-3-氟-吡啶-2-甲腈的合成。在-40℃下,向硫酸(H2SO4,0.2 mL)和四丁基氟化铵(TBAF,131 mL,131 mmol,1 M in THF)的混合物中缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺(DMF,40 mL)。随后,在相同温度下加入5-溴-3-硝基-吡啶-2-甲腈(10 g,43 mmol)的DMF(130 mL)溶液,反应混合物于-40℃搅拌1小时。反应完成后,通过加入2 M盐酸(HCl)溶液在-40℃下淬灭反应,调节pH至3。所得混合物用乙酸乙酯(EtOAc)萃取两次,合并的有机相依次用水和饱和盐水洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:己烷/乙酸乙酯,90:10至80:20),得到5-溴-3-氟-2-吡啶甲腈,为黄色固体(5.2 g,收率59%)。
参考文献:
[1] Patent: US2012/165338, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: WO2012/89601, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[3] Patent: WO2012/66070, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 96-97
[4] Patent: WO2005/63690, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[5] Patent: WO2009/36996, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 105