137778-20-2
中文名称
3 - 溴-2 - 甲基吡啶-6 - 羧酸
英文名称
3-BroMo-2-Methylpyridine-6-carboxylic acid
CAS
137778-20-2
分子式
C7H6BrNO2
分子量
216.03
MOL 文件
137778-20-2.mol
更新日期
2025/08/13 09:18:02
137778-20-2 结构式
基本信息
中文别名
5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸3 - 溴-2 - 甲基吡啶-6 - 羧酸
英文别名
3-BroMo-2-Methylpyridine-6-carboxylic acid5-Bromo-6-methyl-pyridine-2-carboxylic acid
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-bromo-6-methyl-
所属类别
医药中间体：杂环化合物物理化学性质
沸点313.7±42.0 °C(Predicted)
密度1.692±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,2-8°C
酸度系数(pKa)3.48±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C7H6BrNO2/c1-4-5(8)2-3-6(9-4)7(10)11/h2-3H,1H3,(H,10,11)
InChIKeyUXKSXZKZOWOMKC-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C(O)=O)=NC(C)=C(Br)C=C1
制备方法
方法1
1173897-86-3
137778-20-2
以5-溴-6-甲基-2-氰基吡啶为原料合成5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸的一般步骤如下： 1. 在不锈钢反应器中依次加入5-溴-6-甲基-2-氰基吡啶（18 kg，91.37 mol）、氢氧化钠（10 kg，250 mol）、水（26 kg）和甲醇（59 kg）。 2. 搅拌混合物并加热至回流温度（66℃），保持反应1.52小时。 3. 通过高效液相色谱（HPLC）监测反应进程，当原料剩余量低于1%时停止反应。 4. 在温度低于50℃的条件下，通过减压蒸馏除去溶剂。 5. 浓缩后，向残余物中加入水（72 kg），并将混合物冷却至0℃。 6. 缓慢加入硫酸（105 kg）调节pH至7，促使产物沉淀。 7. 通过离心分离沉淀物，并用适量水洗涤。 8. 将所得固体在真空干燥箱中干燥，得到白色固体产物5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸（17.8 kg，82.3 mol）。 产物纯度大于98%，产率为90%。
参考文献：
[1] Patent: US2010/305330, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 3