918538-04-2
918538-04-2 结构式
基本信息
吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-2-酮
PYRROLO[2,1-F][1,2,4]TRIAZINE-2,4-DIONE
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)
1H-pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4-dione
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)-dione
pyrrolo[1,2-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)-dione
PYRROLO[1,2-D][1,2,4]TRIAZINE-2,4(1H,3H)-DIONE
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine-2,4(1H,3H)-dione (96%)
物理化学性质
制备方法
541-41-3
159326-69-9
918538-04-2
步骤13）吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-二酮的合成：[0342] 在无水1,4-二恶烷（120mL）中悬浮1-氨基-1H-吡咯-2-甲酰胺（14.00g，0.11mol）和吡啶（9.90mL，0.12mol），随后加入氯甲酸乙酯（11.70mL，0.12mol）。将反应混合物在回流条件下搅拌1小时，然后进行真空浓缩。将残余物在155℃下继续搅拌17小时，冷却至室温后，用甲醇（50mL）稀释。将所得混合物在-15℃下搅拌2小时，过滤，收集固体产物，并在60℃下通过真空干燥器干燥过夜，得到灰色固体吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-二酮（12.70g，收率75％）。质谱（ESI，阳离子模式）m/z：152.2 [M + H]+；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）12.96（s，1H），11.7（s，1H），7.13（m，1H），6.75（dd，J = 4.4,1.6Hz，1H），6.34（dd，J = 4.3,2.6 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/190847, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0342
[2] Patent: CN104974163, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0518; 0519; 0520; 0521
[3] Patent: WO2017/219800, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0082; 0083
[4] Patent: US2007/4731, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15