918538-05-3
918538-05-3 结构式
基本信息
2,4二氯吡咯并[2,1,+][1
2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪
2,4-二氯吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪
2,4-Dichloro-pyrrolo[2,1-...
2,4-Dichloropyrrolo[1,2-f][1,2,4]triazine
2,4-Dichloropyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine, 2,4-dichloro-
物理化学性质
制备方法
![吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-2-酮](/CAS/GIF/918538-04-2.gif)
918538-04-2
918538-05-3
以吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-二酮为起始原料，合成2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的一般步骤如下：在氮气保护下，向含有二异丙基乙胺（4.5 mL）和甲苯（20 mL）的混合溶剂中加入中间体5（1.6 g，10.4 mmol）和三氯氧磷（2.94 mL）。将反应混合物转移至密封管中，于120℃下加热反应20小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入冰冷却的饱和碳酸氢钠溶液（50 mL）中，搅拌15分钟。用二氯甲烷（3×50 mL）萃取水相，合并有机层。有机层用饱和食盐水（50 mL）洗涤一次，无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱层析纯化，洗脱剂为50-100%二氯甲烷的己烷溶液梯度洗脱，得到目标产物2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪，为浅棕色固体（1.2 g，收率86%）。产物经1H NMR（CDCl3）和质谱表征：1H NMR（CDCl3）：δ 6.98（1H，m），7.05（1H，m），7.86（1H，m）；MS：187（M+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/219800, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0082; 0084
[2] Patent: US2007/4731, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[3] Patent: US2008/9497, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[4] Patent: WO2016/190847, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0343
[5] Patent: CN104974163, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0522; 0523; 0524; 0525