91914-04-4
中文名称
2-羟基-3-甲基吡啶
英文名称
2-HYDROXY-3-METHYLPYRIDINE
CAS
91914-04-4
分子式
C6H7NO
MDL 编号
MFCD00126917
分子量
109.13
MOL 文件
91914-04-4.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
91914-04-4 结构式
基本信息
中文别名
3-甲基吡啶-2-醇 英文别名
2-HYDROXY-3-METHYLPYRIDINE3-METHYL-2-HYDROXYPYRIDINE
3-METHYLPYRIDIN-2-OL
1-METHYL-2-HYDROXYPYRIDINE
3-METHYL-2-HYDROXYPYRIDINE 98+%
所属类别
医药中间体：羟基吡啶物理化学性质
沸点292.1±20.0 °C(Predicted)
密度1.120±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)10.37±0.10(Predicted)
外观Yellow to brown Solid
制备方法
方法1
1603-40-3
1003-56-1
以2-氨基-3-甲基吡啶为原料合成2-羟基-3-甲基吡啶的一般步骤： 1. 在室温下，将2.30 g（33.3 mmol）亚硝酸钠溶于5 mL水中，缓慢滴加到3.60 g（33.3 mmol）2-氨基-3-甲基吡啶的溶液中。 2. 将上述混合物加入由65 mL水和4 mL浓硫酸组成的混合液中，室温下搅拌反应2小时。 3. 反应结束后，用碳酸钠调节反应混合物的pH至7，随后通过减压蒸馏除去水分。 4. 用温乙醇（每次80 mL）对混合物进行三次萃取。 5. 合并乙醇萃取液，通过减压蒸馏除去乙醇，得到粗产物。 6. 粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到3.38 g（产率93%）目标化合物2-羟基-3-甲基吡啶，为无色晶体，熔点137-139℃。 7. 产物经1H NMR（CDCl3）表征，化学位移δ（ppm）：2.18（3H，s）；6.22（1H，dd，J = 7, 7 Hz）；7.3-7.4（2H，m）；13.14（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: US5541317, 1996, A
[2] Chemische Berichte, 1924, vol. 57, p. 1804
[3] Chemische Berichte, 1925, vol. 58, p. 1733
[4] Heterocycles, 1994, vol. 38, # 2, p. 277 - 280