97845-60-8
97845-60-8 结构式
基本信息
9-[4-Acetoxy-3-(acetoxymethyl)butyl]-2-amino-6-chl
9-(4-ACETOXY-3-ACETOXYMETHYLBUT-1-YL)-2-AMINO-6-CHLOROPUINE
9-(4-Acetoxy-3-acetoxymethylbutyl)-2-amino-6-chloropurine
物理化学性质
常见问题列表
(1)在2000ml反应瓶中投入1，3-二氯-2-丙醇129g、DMF 1000ml、醋酸钾300g、氯化铵53.5g，于100～110℃之间搅拌保温反应10小时。保温毕，冷却至室温，过滤掉体系中的固体，滤液减压浓缩掉DMF，加入1000ml乙酸乙酯溶解浓缩液，用水洗涤2次，经无水硫酸钠干燥处理后，加入三乙胺氢溴酸盐 270g，升温到70～80℃之间搅拌保温反应5～6小时，冷却至室温，过滤掉体系中的固体，然后用饱和氯化钠溶液洗涤2次，减压浓缩掉乙酸乙酯后进行精馏，得到1，3-二乙酰氧基-2-溴丙烷110g，GC含量90.4％。
(2)反应瓶中加入THF 100ml，无水溴化锂9g和锌粉33g，氮气置换3次，再加入1，3-二乙酰氧基-2-溴丙烷100g，最后加入2.3gTMSCl(三甲基氯硅烷) 加热到50℃，在50～55℃下反应1～3h，然后加热到60～65℃，在此温度下反应 15～24h，GC检测，至GC峰面积1，3-二乙酰氧基-2-溴丙烷/1，3-二乙酰氧基-2- 溴化锌基丙烷<5％时结束反应，得锌试剂(1，3-二乙酰氧基-2-溴化锌基丙烷)，待用。
(3)反应瓶中加入THF 5ml，氮气置换3次，室温下加入醋酸钯0.15g和S-Phos (2-双环己基膦-2'，6'-二甲氧基联苯)1.1g，氮气保护下搅拌20～30分钟得催化剂，待用。
(4)在反应瓶中加入四氢呋喃375ml、2-氨基-6-氯-9-溴乙基嘌呤75g，氮气保护下加入新制备的催化剂，加热至50～60℃，慢慢滴加新制备的锌试剂，滴毕在50～60℃反应10h，降温到15～20℃，滴加乙醇10ml，搅拌2h。减压浓缩至干，加入二氯甲烷500ml、水300ml和冰乙酸50ml，搅拌20～30分钟，分层，有机层用碳酸氢钠溶液洗涤2次，再用水洗涤2次，浓缩干，浓缩物用乙醇重结晶，减压烘干，得9-(4-乙酰氧基-3-乙酰氧甲基丁基)-2-氨基-6-氯嘌呤80g左右，HPLC纯度99.5％以上。