98548-81-3

中文名称 4-(DIMETHYLAMINO)-2-BUTENOIC ACID HYDROCHLORIDE

英文名称 (E)-4-(diMethylaMino)but-2-enoic acid

CAS 98548-81-3

分子式 C6H11NO2

分子量 129.157

MOL 文件 98548-81-3.mol

更新日期 2025/11/17 13:34:29

98548-81-3 结构式

基本信息物理化学性质安全数据制备方法图谱信息

基本信息

中文别名

反式-4-二甲胺巴豆酸
4-二甲胺基-2-丁烯酸盐酸
4-二甲基氨基-2-丁烯酸盐酸盐
4-二甲基氨基丁-2-烯酸盐酸盐
4-(二甲氨基)丁-2-烯酸盐酸盐

英文别名

Afatinib Impurity 75
(E)-4-(diMethylaMino)but-2-enoic acid
4-Dimethylaminobut-2-enoic acid hydrochloride
4-(DiMethylaMino)-2-butenoic acid hydrochloride
4-(Dimethylamino)-2-butenoic acid hydrochloride 97%
4-Dimethylaminobuten2oic acid,HCIp,2-Butenoic acid,4-(dimethylamino)-,HCL

所属类别

有机原料：羧酸类化合物及衍生物

物理化学性质

熔点157-162 °C

储存条件Inert atmosphere,Room Temperature

形态solid

外观White to off-white Solid

安全数据

危险性符号(GHS) GHS hazard pictograms

GHS07

警示词警告

危险性描述H319

防范说明P305+P351+P338

危险品标志Xi

危险类别码36

安全说明26

WGK Germany3

制备方法

方法1

2-Butenoic acid, 4-(dimethylamino)-, ethyl ester

98552-51-3

4-(DIMETHYLAMINO)-2-BUTENOIC ACID HYDROCHLORIDE

98548-81-3

在圆底烧瓶中，于25°C至35°C条件下，加入4-(二甲基氨基)丁-2-烯酸乙酯（式IV，120g）和无水乙醇（480mL）。在10°C至20°C下，向该溶液中缓慢加入氢氧化钠水溶液（30.5g NaOH溶于60mL水）。将反应混合物温度升至50°C，并在50°C至55°C下搅拌1小时。反应完成后，将混合物冷却至5°C，并缓慢加入浓盐酸（120mL）调节pH至1.5。反应混合物通过Celite过滤，并用乙醇（50mL）洗涤滤饼。滤液在55°C至60°C下减压浓缩，得到粗产物。向粗产物中加入乙醇（240mL），在55°C至60°C下搅拌15分钟至完全溶解，期间生成的氯化钠副产物通过过滤去除。滤液再次在55°C至60°C下减压浓缩，得到残余物。向残余物中加入异丙醇（400mL），在55°C至60°C下搅拌至完全溶解，形成澄清溶液。将溶液缓慢冷却至25°C至30°C，并在该温度下继续搅拌2小时以促进结晶。过滤收集固体产物，并用冷异丙醇（50mL）洗涤。最后，固体在55°C至60°C下真空干燥，得到4-二甲基氨基巴豆酸盐酸盐，收率为63%。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/186065, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 7

图谱信息

4-(DIMETHYLAMINO)-2-BUTENOIC ACID HYDROCHLORIDE(98548-81-3)核磁图(¹HNMR)