99548-55-7
99548-55-7 结构式
基本信息
2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯
4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯
Methyl 2-methyl-4-bromobenzoate
4-BroMo-2-Methyl-benzoic acid Methyl ester
2- Methyl-4-broMo benzoic acidMethyl ester
BENZOIC ACID,4-BROMO-2-METHYL-,METHYL ESTER
物理化学性质
制备方法
68837-59-2
18107-18-1
99548-55-7
步骤1：在0℃下，向4-溴-2-甲基苯甲酸（15.1g，0.070mol）的四氢呋喃（180mL）和甲醇（45mL）混合溶液中缓慢滴加（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷的2.0M己烷溶液（42mL，0.084mol）。将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌1小时。反应完成后，通过减压蒸馏去除溶剂，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（16g，收率100%），产物为黄色油状物。该粗产物无需进一步纯化即可用于后续反应。产物表征数据如下：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ 7.78（d，1H），7.42（s，1H），7.38（d，1H），3.88（s，3H），2.58（s，3H）。质谱（EI）：m/z 230（[M+H]+，C9H9BrO2）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 4, p. 999 - 1004
[2] Patent: WO2009/55077, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 430
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 6, p. 2334 - 2356
[4] Patent: US2009/69370, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[5] Patent: WO2009/158369, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39