77123-61-6
18761-31-4
步骤1c. 5-硝基苯并呋喃(化合物104)的合成:将(2-氟-5-硝基苯基)乙炔基三甲基硅烷(化合物103,7.30 g,30.8 mmol)、乙酸钠(10.1 g,123 mmol)和N,N-二甲基甲酰胺(70 mL)的混合物在100℃下搅拌反应16小时。反应完成后,过滤收集沉淀,并用N,N-二甲基甲酰胺洗涤。合并滤液,蒸发去除溶剂,得到粗产物。粗产物通过短硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:乙酸乙酯/石油醚=1/10),得到标题化合物104,为棕色固体(3.0 g,收率60%)。
参考文献:
[1] Patent: US2009/76044, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25