[(1S,3R)-3-羟基环戊基]氨基甲酸为起始物料,经二碳酸二叔丁酯的氨基保护,制备得到目标化合物[(1S,3R)-3-羟基环戊基]氨基甲酸叔丁酯。[(1S,3R)-3-羟基环戊基]氨基甲酸叔丁酯的合成反应式如下图:
实验操作:
[(1S,3R)-3-羟基环戊基]氨基甲酸溶解于100mL的氢氧化钠水溶液,顺序加入200mL四氢呋喃和250g二碳酸二叔丁酯,控制pH值为8-9,反应12h后,用乙酸乙酯萃取2次,每次500mL;再用HCI酸化水相至pH值为1-2,乙酸乙酯萃取产品3次,每次500mL;合并酯层,用饱和盐水洗涤2次,每次200m1。用无水硫酸钠干燥12h,过滤,浓缩结晶,40-50℃烘干,得[(1S,3R)-3-羟基环戊基]氨基甲酸叔丁酯。