2-氯-N-吡啶-2-基乙酰胺

2-氯-N-吡啶-2-基乙酰胺性质、用途与生产工艺

生产方法 

504-29-0

79-04-9

5221-37-4

1. 将2-氨基吡啶（2.8 g，30 mmol）溶解于50 mL二氯乙烷（25 mL）中，置于50 mL玻璃容器内。 2. 向上述溶液中缓慢滴加氯乙酰氯。 3. 使用TFM特氟隆盖密封玻璃容器，并将其置于微波反应器的转子中。 4. 在300 W功率和80℃条件下，对混合物进行微波照射5分钟。 5. 反应完成后，用饱和氢氧化钠水溶液调节反应混合物的pH至9。 6. 用二氯乙烷对反应混合物进行两次萃取。 7. 合并有机层，并用无水硫酸钠干燥。 8. 通过旋转蒸发器去除溶剂，得到粗产物。 9. 使用乙腈对粗产物进行重结晶，得到4.9 g（产率97%）的2-氯-N-吡啶-2-基乙酰胺，为粉红色固体。 10. 产物的熔点为110-115℃。 11. 产物经IR（KBr）分析显示特征吸收峰位于3443, 3226, 1683, 1581, 1330, 1198, 775 cm-1。 12. 1H NMR（CDCl3）数据：δ 4.2（2H，s），7.1（1H，d），7.7（1H，t），8.2（1H，d，J = 8.3 Hz），8.4（1H，d，J = 4.9 Hz），8.95（1H，bs）。 13. 13C NMR（CDCl3）数据：δ 43.2, 111.4, 121.0, 139.1, 148.2, 150.7, 164.9。 14. EIMS分析显示分子离子峰m/z为170.6（M+）。

参考文献：

[1] Patent: US2007/36715, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5

[2] Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 31, p. 96 - 103

[3] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 20, p. 5440 - 5443

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 7, p. 2060 - 2068

[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 6, p. 2003 - 2010

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