(1)化合物4的合成 将对溴苯甲醛(1.85g,10mmol)溶解于15mL的无水THF中,加入三甲基硅基乙炔(1.47g,15mmol),双三苯基磷二氯化钯(70mg,0.1mmol),碘化亚铜(38mg,0.2mmol),以及5ml三乙胺。于40℃反应2h。旋干THF,以PE和DCM(体积比2∶1)为洗脱剂过柱纯化,得到2.0g化合物4,白色固体。产率为99%。
(2)化合物5的合成 将化合物4(727mg,3.6mmol)溶解于15mL的无水THF中,加入2mLKOH水溶液(298mg,4mmol),常温下反应2h。旋干THF,反应液用EA萃取,饱和NaCl溶液洗三次。有机相用无水Na2SO4干燥,过滤,浓缩,以PE和DCM为洗脱剂(体积比1∶1)过柱纯化,得到450mg化合物5,淡黄色固体。产率为97%。