N-氰甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐性质、用途与生产工艺
生产方法
1. 在干燥的反应瓶中,将0.551 g (5.00 mmol) N-氰基甲基吡咯烷溶解于5.00 mL二氯甲烷中。
2. 将反应体系冷却至0°C,缓慢滴加0.442 mL (5.00 mmol)三氟甲磺酸。
3. 滴加完毕后,将反应混合物在室温下搅拌1小时。
4. 向反应混合物中加入10 mL乙醚,析出白色固体。
5. 通过真空过滤收集固体产物,并用乙醚洗涤(1 mL × 3次)。
6. 将所得固体在减压下干燥,得到1.11 g白色粉末状1-(氰基甲基)吡咯烷-1-三氟甲磺酸盐(4.27 mmol,收率85%)。
7. 产物表征:IR (KBr) νmax: 2996, 2841, 2651, 2477, 2347, 2282, 1637, 1462, 1437, 1269, 1228, 1168, 1033, 985, 911, 849, 761, 641 cm-1; 1H-NMR (300 MHz, CD3CN) δ: 8.16 (br, 1H), 4.30 (s, 2H), 3.50 (br, 4H), 2.14-2.09 (m, 4H); 13C-NMR (75 MHz, CD3CN) δ: 121.2 (q, JCF = 320 Hz), 55.9, 42.0, 23.5。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/14609, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 16
N-氰甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐
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