3-氟-4-甲氧基苯甲醛作为一种重要的精细化工原料,其需求量不断增加,尤其在香料和医药方面。因而,开发高选择性、高收率、经济合理的3-氟-4-甲氧基苯甲醛的绿色生产工艺是其今后的主要发展方向。
3-氟-4-甲氧基苯甲醛作为一种重要的精细化工原料,在香料和医药方面有广泛的用途。
向101克(0.80摩尔)的邻氟苯甲醚的500毫升干燥二氯甲烷溶液中滴加182克(0.96摩尔,1.2当量)四氯化钛和110克(0.94摩尔)的等体积二氯甲烷溶液。温度保持在10-20°C。用冰浴。将混合物在室温下搅拌1小时以上,然后在搅拌下倒入碎冰水上。加入乙醚(1升),并在氮气下搅拌混合物直到出现溶液。用水(3×)、碳酸氢钠溶液(3××)萃取有机层并干燥(MgSO4)。在30°下蒸发掉溶剂,得到油状粗产物。当油在硅胶G板上用二氯甲烷得到3-氟-4-甲氧基苯甲醛时,通过夹套Vigreoux柱对油进行真空蒸馏。得到目标产物3-氟-4-甲氧基苯甲醛,产率89.9%。
图 3-氟-4-甲氧基苯甲醛的合成路线