4-(二甲基氨基)苯甲酰胺性质、用途与生产工艺
生产方法
以对二甲胺基苯甲醛为原料合成4-(二甲基氨基)苯甲酰胺的一般步骤:在10 mL加压小瓶中,加入Sc(OTf)3(10 mol%,49 mg)、对二甲胺基苯甲醛(1 mmol)、NH2OH·HCl(1 mmol,69 mg)和Na2CO3(1 mmol),然后加入H2O(1 mL)。使用卡扣盖密封小瓶,置于单模CEM Discover Bench Mate微波反应器中,在300 W功率和135℃条件下照射15-35分钟。反应过程中通过TLC监测反应进度。反应完成后,将混合物冷却至室温,用EtOAc(3×10 mL)萃取。合并有机相,用Na2SO4干燥,过滤后减压浓缩。剩余物通过硅胶柱色谱法纯化,使用EtOAc/己烷(3:7)作为洗脱液,最终产物通过物理性质和光谱数据表征。
参考文献:
[1] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 35, p. 18115 - 18118
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 12, p. 2226 - 2229
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[4] Catalysis Communications, 2017, vol. 91, p. 38 - 42
[5] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 22, p. 5788 - 5791
4-(二甲基氨基)苯甲酰胺
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