55289-36-6
7766-23-6
以3-溴-2-甲基苯胺为原料合成3-溴-2-甲基苯酚的一般步骤:在0℃下,向3-溴-2-甲基苯胺(6g,32.2mmol)的硫酸(38.7mL,38.7mmol)溶液中缓慢加入钠溶液。反应混合物在0℃下搅拌15分钟后,加入硫酸(13.75mL,258mmol),随后将反应体系升温至100℃并加热1小时。反应完成后,将混合物用水稀释,用乙醚(Et2O)萃取。有机相经干燥后浓缩,通过硅胶柱色谱法纯化,得到目标产物3-溴-2-甲基苯酚(浅棕色固体,4.92g,收率82%)。
参考文献:
[1] Chemical Communications, 2003, # 10, p. 1170 - 1171
[2] Patent: US2011/82165, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 46
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[4] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 17, p. 2013 - 2021
[5] Patent: US6831106, 2004, B1. Location in patent: Page column 19