7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯

7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯性质、用途与生产工艺

理化性质

7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯在常温常压下为无色或者浅黄色液体状，其能溶解于常见的有机溶剂例如N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等，此外3-氨基-5-甲基异唑在低极性和非极性的的有机溶剂中也有一定的溶解度。

用途

7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯又叫六元二环胍（MTBD），是一种有效的有机强碱催化剂，同时也被用来作为亲核催化剂广泛用于Baylis-希尔曼，羟醛缩合，Strecker反应，醇类甲硅烷基化，电溴化，活化CO2等反应。

制备

第一步：从盐酸胍合成TBD：

在烧瓶中加入盐酸胍（95g，1mol，1eq），3,3-二氨基二丙基胺（131g，1mol，1eq）。加热至120℃引发反应，引发后继续升温至150 ℃反应8小时。降温至70℃，加入300ml甲醇，搅拌溶解。再加入1mol甲醇钠的200ml甲醇溶液，浓缩掉大部分甲醇，加入300ml二氯甲烷，过滤，滤饼再在300ml四氢呋喃中重结晶，过滤，残余物用100mlTHF洗，烘干得到TBD约120g，产率86%。

第二步：从TBD合成MTBD：

在瓶中依次加入TBD（50g，1eq）、氢氧化钾（24g，1.2eq）、四氢呋喃250ml。室温下滴加硫酸二甲酯（45.26g，1eq）。滴完室温反应过夜。次日，过滤，滤液浓缩，残余物蒸馏，得MTBD（46.8g，收率85%）。

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7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 试剂级价格

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