17016-83-0
123-62-6
77877-19-1
一般步骤:实施例2:(S)-4-异丙基-3-丙酰基恶唑烷-2-酮(3)的制备 将实施例1中制备的(S)-4-异丙基-2-唑烷酮(100g)溶解在四氢呋喃(300ml)中,并冷却至0℃。加入氯化锂(36g),然后缓慢加入三乙胺(101g),并将所得混合物搅拌30分钟。在30分钟内缓慢加入丙酸酐(106g)。将反应混合物缓慢升温至室温,搅拌1-1.5小时。冷却反应溶液,加入1N氯化钠水溶液(300ml),并将混合物搅拌30分钟。加入乙酸乙酯(300ml),分离各相,再用乙酸乙酯(300ml)萃取水相。有机相用1.5N盐酸(300ml)洗涤后,再次用氯化钠水溶液(300ml)洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤并减压蒸馏,得到(S)-(+)-4-异丙基-3-丙酰基-2-噁唑烷酮(142g,产率百分比)。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ4.4(m,1H),4.3-4.2(m,2H),2.97(m,2H),2.3(m,1H),1.2(t,3H),0.93(dd,6H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/127070, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14
[2] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 3, p. 472 - 475