2-环丙基-2-羰基乙酸性质、用途与生产工艺
生产方法
以环丙甲基酮为原料合成2-环丙基-2-氧代乙酸的一般步骤如下:将1-环丙基乙酮(10g,8.9mmol)和碳酸钠(145mg,1.36mmol)溶于水(66ml)中,在50℃下加热。随后,在该温度下缓慢加入高锰酸钾(KMnO4,19.8g,125.2mmol)的水溶液(594ml),历时10小时。反应完成后,加入甲醇(90ml)终止反应。过滤反应混合物,浓缩滤液得到白色固体。将该固体溶于丙酮(80ml)中,于65℃加热30分钟,然后冷却至室温,使白色固体沉淀析出。通过过滤收集沉淀,干燥后得到目标产物2-环丙基-2-氧代乙酸(10g,产率74%),为白色固体。质谱(m/z)[M-1]~113.0。核磁共振氢谱(1H NMR,CD3OD):δ2.49-2.43(1H,m),1.06-0.98(4H,m)。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/71684, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: US2013/224107, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0132; 0133; 0134
[3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 34, p. 13614 - 13621
[4] Organic letters, 2000, vol. 2, # 10, p. 1345 - 1348
[5] Helvetica Chimica Acta, 1969, vol. 52, p. 1146 - 1156
2-环丙基-2-羰基乙酸
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