2,3-二氰基萘的制备方法如下：
步骤1、α，α，α‘，α’-四溴邻二甲苯的合成
500ml三颈瓶中量取250ml四氯化碳，6ml邻二甲苯(49.8mmol)，加热至回流后，滴加11ml(199mmol)溴素， 同时用500瓦紫外高压汞灯照射，数小时滴完，继续光照，考察滴溴时间、滴溴速度和紫外灯光照时间对产率的影响。反应完成后，从反应液中蒸出多余的 四氯化碳，所剩少量的反应液冷却，析出晶体，过滤，精产物用三氯甲烷重结晶，得白色晶体。
步骤2、2,3-二氰基萘的合成
取5g（11.9mmol）α，α，α‘，α’-四溴邻二甲苯，1.6g（0.02mol）富马腈，25g(0.17mol)的碘化纳，50ml无水DMF，混合物在75℃ 下加热数小时，考察反应时间对产率的影响。反应完成后将产物冷却，然后倒人160ml的冰水混合物中得暗红色悬浮液，加入适量使其变 成浅黄色悬浮液，过滤，沉淀水洗、干燥，重结晶，产物为乳白色针状晶体。