4-氨基-3-溴喹啉性质、用途与生产工艺
生产方法
以4-氨基喹啉为原料合成3-溴-4-氨基喹啉的一般步骤如下:向反应烧瓶中加入34.6g(240mmol)4-氨基喹啉,溶解于76mL冰醋酸中。将反应混合物冷却至0℃,在搅拌条件下缓慢滴加42.2g(264mmol)液体溴溶于100mL冰醋酸的溶液。滴加过程中,观察到固体沉淀生成,这是由于产物在乙酸中的溶解度较低。滴加完毕后,继续在室温下搅拌反应混合物30分钟。随后,向反应混合物中加入1520mL乙醚,通过过滤收集沉淀物。将所得沉淀物溶解于800mL水中(大部分产物可溶于冷水,剩余部分可通过加热回流溶解)。用1N氢氧化钠水溶液调节溶液至碱性,此时有大量固体析出。通过抽滤收集沉淀,用800mL水洗涤,并在减压条件下于真空烘箱中干燥,最终得到44.16g 3-溴-4-氨基喹啉,产物呈灰白色,收率为82%。熔点为200.6~201.7℃。
参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 24, p. 4667 - 4677
[2] Patent: CN105461623, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0039-0041
[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1894, vol. <2> 50, p. 239
[4] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1894, vol. <2> 50, p. 239
[5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1894, vol. <2> 50, p. 239
4-氨基-3-溴喹啉
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