背景及概述[1]
8-羟基-5-O-BETA-D-吡喃葡萄糖补骨脂素可用作医药合成中间体。
制备[1]
8-羟基-5-O-BETA-D-吡喃葡萄糖补骨脂素提取和分离。将新鲜的叶子（1千克）用2.5L的MeOH萃取3次，历时1周，正己烷萃取，将MeOH萃取物在水溶液中调节至85％，产生可溶于MeOH和正己烷水溶液的两个馏分。随后，将可溶于MeOH的级分在真空下蒸发至干（58.5g），并进一步在EtOAc和H2O之间分配。将EtOAc层蒸发至干（17.7g），并重新溶解在MeOH中以进行色谱分离。步分离是在SephadexLH-20色谱柱（3×55cm）上使用凝胶过滤色谱法进行的，然后用MeOH洗脱，流速为13mL/min。使用EtOAcHOAc-H2O（85:10:10）通过TLC检查收集的级分是否展开。香兰素硫酸（淡蓝色斑点）和365nmUV灯用于检测呋喃香豆素苷。随后，将上述分离的馏分合并，得到三个亚馏分I，II和III。
将亚组分I在反相HPLC柱上进行色谱分离，用MeCN-H2O（16:84）作为洗脱剂，得到3（2.3mg）和6（8.0mg）。使用MeCN-H2O（20:80）作为洗脱液，在同一色谱柱上进行亚组分II的HPLC测定，得到1（45.4mg），2（12.0mg），4（7.5mg），5（6.5mg）和7（105.0mg）。通过使用与亚组分II相同的色谱柱和洗脱液，纯化亚组分III，得到8（2.5mg）。其中化合物4为8-羟基-5-O-BETA-D-吡喃葡萄糖补骨脂素:浅黄色粉末；[R]20D-28.8°(c0.07，pyridine)；IR(KBr)νmax3327，1695，1491，1446，1340，1066，1055；UVλmax(H2O)(log)220(4.1)，246.5(3.8)，272(4.0)，287(3.7)，317(3.8)
主要参考资料
[1] Furocoumarin Glycosides from the Leaves of Ficus ruficaulis Merr. var.