九里香甲素的制备

概述^[1][2]

九里香为芸香科植物九里香的干燥或新鲜叶和带叶小枝，含香豆精、黄酮、挥发油和生物碱类成分。现代研究发现， 从九里香叶分离出多种黄酮类化合物及含香豆精为九里香甲素、九里香乙素等成分。

制备^[1]

取九里香叶干燥粉碎40目，取2kg，置于超临界CO₂萃取罐中萃取，通入CO₂流量为3ml/min/g原料，甲醇溶液做夹带剂，流量为0.5ml/min/g原料，在萃取温度45℃，压力18Mpa，萃取时间3h，所得萃取物加入50g中性氧化铝树脂装柱，用200ml石油醚洗脱杂质，再用300ml乙酸乙酯洗脱，收集后段200ml洗脱液回收试剂，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水为溶剂系统，按1:2:3:2比例混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相做流动相，流速2ml/min，主机转速800rpm，流动相溶解浓缩液，进样，根据图谱收集流分，连续制备，流分合并浓缩干燥，得九里香甲素，经HPLC检测，含量98.5%。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201310183722.0 一种九里香甲素的制备方法

[2] 现代实用中药鉴别技术