孟二醇的制备与应用

2020/3/25 13:58:40

背景及概述[1][2]

孟二醇又叫对-薄荷烷-3,8-二醇,简称PMD,已列入国家化妆品原料目录(2016)和GB2760食品添加剂目录中,可做化妆品和食品凉味剂用途。2000 年和 2002 年,对-薄荷烷-3,8-二醇(PMD)分别被美国环保署(EPA)和加拿大害虫管理控制机构注册为活性药物,是美国疾控中心推荐五种昆虫驱避剂中唯一来源天然的驱避剂,PMD 可作为驱蚊虫剂可应用于蚊子、鼻涕虫、千足虫、山蚂蟥等,作用时间较长, PMD被叫做“驱蚊灵”,防蚊效果可与现普遍使用的有潜在毒性的避蚊胺媲美。继而的研究中还证明了PMD具有抑菌、抗病毒效用及特有的香气和清凉性,进一步扩大了其在日用化学品、化妆品、医院抗病毒剂、家用消毒剂、以及药用方面的应用范围。

提纯[1]

一种孟二醇的分离提纯方法,以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25-35wt%的孟二醇粗品液体为原料,包括以下步骤:

(1)将300千克粗品液体投入500L减压蒸馏釜中,粗品孟二醇含量30.3%,开启真空系统,开启加热,设置加热温度为130℃,待蒸气达到塔顶,全回流1小时;

(2)调节回流比至14:2,收集前馏分,GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时候,切换收集中间馏分。

(3)提高加热温度约10℃,收集中间馏分,待GC检测孟二醇后杂质峰大于3%时,切换收集后馏分。

(4)提升加热温度10℃,收集后馏分,观察蒸馏釜液面达到警戒线时候,停止加热。

(5)待中间馏分冷却至20-25℃,液体呈半固体半液体状态时候,搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%孟二醇成品。

制备[2-3]

报道一、目前市场上反式-孟二醇含量基本上都在50%-60 wt %,含量不高,高纯度的反式-孟二醇的应用价值要高出许多。

一种高纯度反式-孟二醇的制备方法,以500g柠檬桉油和500g稀硫酸(2.0wt%)为原料,包括以下步骤:

A、催化反应过程:取500g柠檬桉油与500g稀硫酸进行催化反应,反应温度控制在40℃,反应时间控制在8小时,得到混合液,静置分层后,去除下层溶液得到反式-孟二醇粗品602.6g;

B、次重结晶过程:将301.3g石油醚加入步骤A所得的反式-孟二醇粗品中,搅拌加热至透明澄清后,停止加热,待混合液冷却至室温后放入冷藏柜进行次重结晶,次重结晶温度为-10-0℃,次重结晶时间为12小时,得到次重结晶混合液;

C、次重结晶混合液分离过程:将步骤B所得的次重结晶混合液搅拌10分钟后,放入离心机中甩干,脱除母液,离心机甩干到无明显液体流出即可,将离心机内次结晶体自然晾干,得到次结晶产品120.3g;

D、第二次重结晶过程:将601.5g石油醚加入步骤C所得的次结晶产品中,搅拌加热至透明澄清后,停止加热,待混合液冷却至室温后放入冷藏柜进行第二次重结晶,第二次重结晶温度为-10-0℃,第二次重结晶时间为12小时,得到第二次重结晶混合液;

E、第二次重结晶混合液分离过程:将步骤D所的第二次重结晶混合液搅拌10分钟后,放入离心机中甩干,脱除母液,离心机甩干到无明显液体流出即可,将离心机内第二次结晶体自然晾干,得到反式-孟二醇最终产品80.6g。反式-孟二醇的最终得率为16.12%,最终产品经气质联用色谱分析得到反式-孟二醇的含量为98.02 wt %。

应用[4]

一种驱虫剂、杀虫剂组合物,其特征在于:驱虫剂、杀虫剂组合物,包含(a)柠檬草油(香茅草油);(b) 孟二醇;(c)香草醛;以及(d)输送媒介;其中:对薄荷基-3,8二醇和柠檬草油(香茅草油)的质量比10~2:1。本发明的优点:是基于已知的天然成分,以减轻目前产品的局限性。使用两种或两种以上的拒虫材料在协同作用下,在独特的配方中产生一种附加效益和卓越功效的产品。研究发现,这种新型组合物能有效地驱除蚊虫,具有较强的驱虫效果。含有柠檬草油(香茅草油)和孟二醇的配方已被证明有效地应对了疟蚊、蚊媒疟蚊、传播登革热和黄热病的埃及伊蚊。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201910373329.5 一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201310577394.2 一种对-薄荷烷-3,8-二醇的生产方法

[3] [中国发明] CN201410491261.8 一种高纯度反式-对-薄荷烷-3,8-二醇的制备方法

[4] CN201810121172.2一种驱虫剂、杀虫剂组合物

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