氘代乙腈的应用

2020/4/29 13:16:59

背景及概述[1]

氘代乙腈是一种有机溶剂,可作为非质子性溶剂用于有机反应。氘代乙腈也是一种核磁共振中色谱技术中使用的有机溶剂。

应用[1]

氘代乙腈可作为制备苯并咪唑阳离子化合物和氢气的非质子性溶剂使用,该方法包括以下步骤:1)在透明的反应容器(如石英或者玻璃试管)中,加入二氢苯并咪唑化合物和非质子性溶剂或质子性溶剂,得到浓度为10‑6mol/l~饱和溶液的溶解有二氢苯并咪唑化合物的非质子性溶剂,或得到浓度为10‑6mol/l~饱和溶液的溶解有二氢苯并咪唑化合物的质子性溶剂;2)向步骤1)得到的溶解有二氢苯并咪唑化合物的非质子性溶剂中加入与二氢苯并咪唑化合物等当量或当量过量的质子性化合物(用质子性溶剂无此步骤);3)将惰性气体(氩气或氮气等)通入步骤1)的装有溶解有二氢苯并咪唑化合物的质子性溶剂的透明的反应容器中,或将惰性气体(氩气或氮气等)通入步骤2)的装有溶解有二氢苯并咪唑化合物和质子性化合物的非质子性溶剂的透明的反应容器中;在惰性气体(氩气或氮气等)氛围中,用紫外光(200nm<波长<350nm)照射步骤1)的装有溶解有二氢苯并咪唑化合物的质子性溶剂的透明的反应容器,或照射步骤2)的装有溶解有二氢苯并咪唑化合物和质子性化合物的非质子性溶剂的透明的反应容器;光照时间随反应物浓度不同而不同,用薄层色谱法、核磁共振氢谱(1HNMR)、紫外‑可见吸收光谱或热导‑气谱检测反应进行,得到相应的苯并咪唑阳离子化合物和氢气。

所述的非质子性溶剂选自乙腈、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲亚砜、氘代乙腈、氘代正己烷、氘代环己烷、氘代苯、氘代甲苯、氘代二甲亚砜等所组成的组中的至少一种。

主要参考资料

[1] CN200910243196.6 由二氢苯并咪唑化合物制备苯并咪唑阳离子化合物和氢气的方法

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