2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的制备和应用

2020/6/3 9:50:07

背景及概述[1-3]

2,2'-二氨基乙二醇二苯醚是白色结晶粉末,熔点130-132℃。主要用于高档有机颜料黄C.I.Pigment Yellow 180合成的重氮化组份。

制备[1-2]

报道一、

一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法,合成路线为:

向1L高压反应釜中加入45g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,1.3g镍催化剂,1.8g活性炭,600ml乙醇。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,开始通入氢气。通气压力在0.4MPa,设定温度是95℃。待压力保持20-30min不再下降后,加氢反应结束,停止搅拌降温至65℃进行热抽滤。分离出的催化剂和活性炭套至下一批。滤液降温至30℃抽滤,滤饼于60℃烘干,滤液套用至下一批。摩尔收率90.03%,纯度99.09%,熔点130.8-131.4℃。

报道二、

向1L高压反应釜中加入60g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,51.7g质量分数为26%硫氢化 钠溶液,120g水。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,设定温度是130℃,压力0.2MPa,保 温5h,反应结束;反应完毕后,进行排压、降温,在30-35℃进行过滤,得到粗品。粗品以 300ml水为溶剂,经过盐酸溶解,液碱反调精制、烘干后得产品44.4g;摩尔收率91.0%,纯 度99.65%,熔点131-131.4℃。

应用[3-4]

CN201310277489.2报道了一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法,属于颜料制备技术领域,绿光黄颜料黄180主要用于塑胶以及涂料行业。该方法包括以下步骤:1)采用2,2''-二氨基乙二醇二苯醚,2,2''-二氨基乙二醇二苯醚制备重氮盐溶液;2)采用5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮和氢氧化钾配置偶合组分溶液;3)采用醋酸及醋酸钠配置成缓冲溶液,滴加重氮盐溶液和剩余的偶合组分溶液,滴加结束后继续搅拌待偶合反应彻底,过滤得到颜料粗品;4)将颜料粗品添加到颜料化反应釜中,添加助剂和水,升温处理,最后过滤烘干粉碎得到颜料成品。本发明不仅减少了有机溶剂的使用,反应条件简单,而且显著的提高了颜料的透明度,同时极大地减少了能耗、降低了成本、减少了易燃易爆品的使用,提高了安全性,具有很好的经济效益。

CN201310615681.8报道了一种织物防虫抗菌整理剂,包括按照质量份数计的如下原料:四氯二羟基三苯甲烷磺酸钠10-12份、对羟基苯甲酸乙酯5-8份、2,2'-二氨基乙二醇二苯醚6-8份、蔗糖脂肪酸酯1-5份、乙二醇50-70份、水68-74份;所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯或蔗糖二月桂酸酯。本发明织物防虫抗菌整理剂防虫效果显著,可有效驱虫,保护织物的完整性,本发明还具有良好的抗菌性能,可抑制细菌和霉菌的生长;本发明配方合理,对人体无毒副作用,可推广应用。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310691351.7 一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法

[2] [中国发明] CN201610257638.2 一种用硫氢化钠还原制备2,2′-二氨基乙二醇二苯醚的方法

[3] [中国发明] CN201310277489.2 一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法

[4] [中国发明] CN201310615681.8 织物防虫抗菌整理剂

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