28-O-BETA-D-吡喃葡萄糖果树酸酯的提取分离方法

2020/8/28 13:37:52

背景及概述[1]

28-O-BETA-D-吡喃葡萄糖果树酸酯为黑莓籽提取物之一,黑莓籽是黑莓果酒、黑莓汁等加工产品的副产物,含有约27.14%的功能性油脂,其中不饱和脂肪酸总量高达93.55%,此外还有人体必需的氨基酸,在对抗动脉粥样硬化、抗糖尿病、免疫调节、促进生长和智力发育等方面具有重要的作用。

制备[1]

28-O-BETA-D-吡喃葡萄糖果树酸酯的提取分离方法:

(1)黑莓籽破碎后,先用石油醚浸提4次,每次3d,挥干石油醚后,加入70%乙醇浸提3次,每次3d,浸提液合并、过滤、浓缩得乙醇总浸膏,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位;

(2)正丁醇部位加入70%乙醇溶解后,D-101大孔树脂吸附上样,静置过夜,后依次用水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇和无水乙醇梯度洗脱,每种洗脱液洗脱5个柱体积,每次2000mL,回收洗脱液后,得到相应洗脱部分;60%乙醇洗脱部分先进行200~300目硅胶柱色谱,后经硅胶H柱色谱,TLC薄层色谱检测合并,得到2个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为组分1-2(极性判断时所用体系为二氯甲烷-甲醇),组分2经反复SephadexLH-20凝胶柱色谱、硅胶H柱色谱,后所得样品进行吉尔森制备液相得到化合物28-O-BETA-D-吡喃葡萄糖果树酸酯。

参考文献

[1]CN201510499998.9一种抗凝血黑莓籽有效成分及其提取分离方法、应用

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