焦磷酸一氢三钠的制备

2020/9/8 9:22:59

背景及概述[1]

焦磷酸一氢三钠(Trisodiummonohydrogendiphosphate)是一种水分保持剂,为卫生部审核批准的五种食品添加剂新品种中的一种。它是保水性能的焦磷酸盐家族中的成员,由于其pH值呈中性,因此与碱式焦磷酸盐相比,溶解性更好。

制备[1-2]

报道一、

以摩尔比为1:1的焦磷酸酸二氢二钠和氢氧化钠为生产原料,按化学反应式:Na2H2P2O7+NaOH=Na3HP2O7+H2O,得到焦磷酸一氢三钠。

首先,将反应釜中的工艺水加热至45℃,把焦磷酸酸二氢二钠加入反应釜中溶融,然后向其中缓慢加入45%的氢氧化钠溶液,进行中和反应(中和液中固液重量比为3:7),该反应过程是放热反应,反应完成后,维持中和液温度在85℃进行高温结晶,并视结晶情况培养所需大小晶体。含晶体的溶液温度应保持在70℃以上。

然后对结晶液进行离心分离过滤,进料滤饼厚度控制在3.5cm,离心分离转速控制在950-1100转/分。干滤饼为表面含有2%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物产品。滤液中含有小于400目的焦磷酸一氢三钠一水合物5%,余量为水。滤液可返回反应釜中循环使用,且不会污染产品。

表面含有2%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物,可用圆盘式干燥机进行表面水分干燥。圆盘式干燥机抽气出口温度控制在95℃为宜。获得的焦磷酸一氢三钠一水合物产品含湿量控制在1.0%以下。

报道二、

将一定量的磷酸加入中和锅中,连续加入离子膜烧碱至Na∶P为1.50-1.51,料浆浓度控制在30-60%,反应温度80-120℃,保温0.5-1h,将反应得到的溶液在140-180℃之间进行喷雾干燥,干燥所得粉末送入聚合炉中聚合,聚合温度控制在170-250℃,反应2h,得到焦磷酸一氢三钠产品。

整个反应过程方程式为:

3NaOH+2H3PO4→Na2HPO4+NaH2PO4+3H2O

Na2HPO4+NaH2PO4→Na3HP2O7+H2O

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201210456999.1焦磷酸一氢三钠的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210341421.1一种中和法生产焦磷酸一氢三钠的方法

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