三甲基铝的提纯方法和制备方法

2020/9/18 9:42:05

背景及概述[1-2]

三甲基铝在常温常压下为无色透明液体,在空气中自燃,遇火发生爆炸性反应,与含有活泼氢的醇类、酸类发生激烈反应。三甲基铝能与己烷、庚烷等脂肪烃及甲苯、二甲苯等芳香烃以任意比例相溶。用碘甲烷与镁、铝粉反应生成三甲基铝和MgI2,经蒸馏、加镁粉脱碘,再用物化法精制可得99.999%产品。本品可用于MOCVD工艺,并用作火箭燃料和聚合反应催化剂。

高纯三甲基铝主要用于高效太阳能电池背部钝化膜的沉积,通过等离子体化学汽相沉积形成一层氧化铝膜层,该膜层既保持了太阳能电池背面场效应,使氧化铝与硅晶体界面的高复合速率区域大大减少,从而提高了太阳能电池的光电转换效率。

提纯方法[2]

一种三甲基铝的提纯方法,通过以下步骤制备:

(1)在装有活性碳填料的填料塔底部通入氩气1小时后,停止通氩气,将纯度为95%工业级三甲基铝装入填料塔中,继续通氩气,维持塔内温度100℃,全回流16h后,去除轻、重组份,从塔顶采集126℃馏份;

(2)将收集到的馏分冷却到20℃后,进行等离子电除尘,除去微量颗粒及金属化合物;

(3)电除尘后的三甲基铝经0.05微米微孔过滤器,在真空度为0.05MPa下过滤,得到纯化的三甲基铝。

用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质,Ca≤8ppb,Fe≤9ppb,Mg≤6ppb,Na≤2ppb,Zn≤3ppb,Ba≤2ppb,Cu≤3ppb,Ni≤2ppb,Pb≤5ppb;Ga≤6ppb,Sn≤5ppb,Zr≤3ppb,其它金属杂质未检出,三甲基铝纯度大于99.9999%;用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒,大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。

制备方法[3]

步骤一、

将100g粒径为400目的硅胶粉分散于浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中,在60~70℃搅拌10~20h,冷却至40℃,加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷继续搅拌10~20h,然后加入10g三正辛胺,搅拌4~8h,过滤后即可得到接枝二氧化硅。将得到的接枝二氧化硅装入层析柱(内径为10mm)中,加压保证填充均匀,然后加入正己烷进行冲洗,冲洗干净后即可得到层析柱。将100g粒径为400目的硅胶粉装入层析柱(内径为10mm)中,加压保证填充均匀,即可得到第二层析柱。

步骤二、

以CH3MgX和AlX3(X为I或Br)为原料,以乙醚为溶剂,合成反应后经过粗提得到纯度为99.0%的三甲基铝。以该三甲基铝粗品进行包括以下步骤的提纯操作。

步骤2.1:把该三甲基铝倒入步骤一制备的第二层析柱中,依靠重力自然下流,待液体流完,收集溶液。

步骤2.2:将步骤2.1收集的溶液全部倒入步骤一制备的层析柱中,依靠重力自然下流,待液体流完收集溶液;再把收集的溶液全部倒入该层析柱中,重复步骤2的前述操作3次;

步骤2.3:对经过步骤2.2处理后的层析柱进行加热解配,加热温度为100℃,并在层析柱底部以真空泵抽真空为动力,收集解配的三甲基铝可得到约19.2g三甲基铝。

对步骤2.3得到的三甲基铝进行ICP-OES和NMR分析,可以确认收集到的三甲基铝的纯度为99.9999%(6N)。

参考文献

[1]精细化工辞典

[2][中国发明]CN201811638621.7一种三甲基铝的提纯方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201510193873.3高纯三甲基铝的制备方法

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