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苯扎氯铵的含量测定方法报道

发布日期:2021/1/12 14:34:59

背景及概述[1]

苯扎氯铵(简称:BAC)属于季铵盐类化合物,作为阳离子表面活性剂类广谱杀菌剂,能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长,并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用,同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。同时,由于苯扎氯胺具有良好的消毒效果,被广泛应用于医学消毒,是常见的眼药水、创可贴的主要成分。

含量测定[1-2]

报道一、

一种测定土壤中苯扎氯铵的方法,包括如下步骤:

(1)去除待检测土壤中石子、植株根系、残体等杂质,进行真空冷冻干燥,然后经研磨、过筛,得到检测土样;

(2)将甲酸、乙腈和超纯水混合得到酸性提取溶液,加入到步骤(1)得到的检测土样中,然后放入恒温摇床振荡提取,离心后过滤分离出上清液,滤渣重复上述提取分离步骤,合并两次上清液,并于4℃以下保存;

(3)在步骤(2)得到的上清液中加入硅藻土,用涡旋仪将两者充分混合净化,然后离心后用0.22μm滤膜过滤,得到检测液;

(4)采用UPLC-MS/MS测定步骤(3)检测液中的苯扎氯铵含量。

报道二、

一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法,具体包括以下步骤:

步骤S1、配置标准溶液;步骤S11、配制浓度为3mg/ml的苯扎氯铵标准溶液储备液;

步骤S12、移取4.0ml的苯扎氯铵标准溶液储备液,用纯化水定容至10ml,配制成浓度为1.2mg/ml的标准溶液;

步骤S2、制备样品溶液:挤压出湿巾中的液体成分得到挤出液,经0.22μm的过滤膜进行过滤后,装入样品瓶中;

步骤S3、将样品溶液注入高效液相色谱仪检测,测定色谱图;

高效液相色谱法的色谱条件为:

仪器:Waters E2695with 2998PDA;

色谱柱:Waters CN 4.6×250mm,5μm;

流动相:乙腈:0.1N醋酸钠溶液的体积比为45:55,用醋酸调节pH值至5.0;

检测波长:262nm;

流速:2ml/min;

进样量:20μL;

色谱柱温:35℃;

步骤S4、适用性计算:取纯化水进样2针;取标准溶液进样6针,计算C12和C14的分离度,并计算C12的RSD值;其中,C12和C14的分离度不得小于1.5,C12的RSD值不得大于2.0%;

步骤S5、样品密度计算:取样品溶液进样2针,将样品溶液平衡至25±1℃,移取1ml样品溶液至烧杯中,精确称量,得到样品密度;

步骤S6、数据处理:利用高效液相色谱仪对图谱进行处理,按照下面的公式计算出样品溶液中苯扎氯铵的含量x:

其中,rU和rS分别为样品溶液的标准溶液中同系物C12、C14、C16的峰面积;Mr是同系物C12、C14、C16的分子量,依次是340,368,396;Cs为标准溶液的浓度;ρ为样品密度。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN202010196648.6 一种测定土壤中苯扎氯铵的方法

[2] [中国发明] CN201910088420.2 一种湿巾中苯扎氯铵含量的测试方法

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