氧化苯乙烯的制备方法

2021/2/5 13:29:20

背景及概述[1]

氧化苯乙烯又叫环氧苯乙烷,是重要的有机中间体,可用作环氧树脂稀释剂、紫外吸收剂、增香剂,也是有机合成、制药、香料工业的重要中间体,如:氧化苯乙烯是生产左旋咪唑的原料;另外氧化苯乙烯催化加氢制得的苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,并且广泛用于配制食品、烟草、肥皂及化妆品香精,是一种香气好、价格便宜、用量非常大的重要合成香料,其用量每年以万吨计,而我国是世界上苯乙醇的主要生产国,占据世界80%的市场份额。

制备[1-3]

报道一、

在150mL反应瓶中加入1g苯乙烯,1g异丁醛和0.03g氯化铵,再加入50mL乙腈,接上500mL氧气球,在60℃下磁力搅拌8h,取样分析,反应已完成。苯乙烯的转化率为100%,氧化苯乙烯的选择性为82%。

报道二、

配制50%硫酸溶液100千克,溴化钠溶液(含纯溴化钠103千克)350千克,30%液碱溶液134千克。

将苯乙烯104千克一次性投入1000L搪瓷釜内,加入50克硫酸亚铁;开动搅拌,升温至75℃开始滴加120千克30%过氧化氢溶液、溴化钠溶液和硫酸溶液;三种物料在10小时内同时加完,滴加过程中温度控制在65~80℃滴加完后,继续反应10小时,温度控制在75~80℃,停搅拌,取样,检测合格即为反应终点,静置,分去油层,水层通冷降温至-15℃,析出芒硝晶体315千克,滤出固体,母液用于配制溴醇化所需的各种溶液。将溴代苯乙醇一次性投入皂化釜内;开搅拌,控温50℃,开始滴加液碱;8小时加完,然后继续反应8小时,温度控制在45~55℃;反应结束后,静置半小时,检测合格即为反应终点;放出下层的回收溴化钠溶液,将料液放入成品罐内,溴化钠溶液经测试含量后添加新的溴化钠调配浓度至29.4%,继续用于溴醇化反应。氧化苯乙烯收率75.7%。

报道三、

以负载Sb的镁铝复合金属氧化物为催化剂催化H2O2环氧化苯乙烯成氧化苯乙烯,具体操作如下:

(1)取0.09molMg(NO3)2·6H2O和0.03molAl(NO3)3·9H2O溶于150ml去离子水中制成溶液A,以大约2ml/min的滴加速度将溶液A滴入强烈搅拌下的混合碱液(NaOH/Na2CO3,摩尔比4/1)中。用混合碱液将此悬浮液的pH值调至9~11左右。沉淀完毕后,所得浆液在70℃下回流陈化20h。经过滤洗涤后在100℃下烘干,即可得到镁铝水滑石(Mg-Al-CO32-LDHs)。将8gMg-Al-CO32-LDHs样品在400℃下焙烧5h后,加入40ml0.38wt.%SbCl3溶液中,80℃下搅拌回流24h,100℃烘干,得到负载Sb的Mg-AlLDHs,记为Sb/LDHs。将Sb/LDHs在450℃下焙烧5h,得到负载Sb的镁铝复合金属氧化物,记为Sb(1.5)/LDO(3)(1.5表示样品中Sb的质量百分含量为1.5wt.%,3表示Mg-AlLDO中的Mg/Al摩尔比为3:1)。

(2)在250ml三口烧瓶中加入0.015mol的苯乙烯,0.05mol30wt.%H2O2,10ml乙腈,10ml甲醇和0.3gSb(1.5)/LDO(3)催化剂,磁力搅拌并加热至50℃,常压下恒温反应6h,反应产物利用气相色谱外标法定量分析检测,测得苯乙烯转化率85%,氧化苯乙烯选择性95%。

参考文献

[1][中国发明]CN202010120219.0一种无金属催化剂制备环氧苯乙烷的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201010213560.7废水零排放工艺制备环氧苯乙烷的方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201710145126.1一种苯乙烯环氧化制备环氧苯乙烷的方法

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