背景及概述[1-2]
盐酸胍，化学名氨基甲脒盐酸盐，其结构式为：NH＝C(NH2)2·HCl，分子式为：CH6ClN3。是白色或微黄色块状物，熔点181～183℃，相对密度1.354，25℃时，4％的水溶液的PH值为6.4，20℃时在100g的下列溶液中的溶解度：200g/100g水，76g/100g甲醇，24g/100g乙醇，几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。可用作医药、农药、染料及其它有机合成中间体，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等药物及叶酸的重要原料，还可用作合成纤维的防静电剂。
纯化方法[1]
一种医药级盐酸胍的纯化方法，它包括以下步骤：
(a)在常压下，将500g水加入混合器，再加入1200g盐酸胍粗胍，于60℃搅拌30min，搅拌均匀后泵入粗滤器，除去机械杂质和未完全溶解的固体颗粒杂质，得盐酸胍粗胍水溶液；
(b)将经过粗滤器除去机械杂质和未完全溶解固体颗粒杂质而得到的盐酸胍粗胍水溶液泵入超声波结晶系统进行连续、循环处理得盐酸胍清液以诱导析出细微杂质(超声波结晶系统采用连续处理式，其带内循环系统以将盐酸胍粗胍水溶液进行循环处理)，得盐酸胍清液；超声波结晶系统的操作控制参数为：温度60℃、压力常压、水力学停留时间60min和超声波电源的频率20KHz；上述超声波结晶系统采用自研的设备，如图2所示，包括静置组件1、超声波诱导结晶组件2和压滤机3。超声波诱导结晶组件2包括用于盐酸胍粗胍水溶液进液的进液管道22、与进液管道22一端相连通且通过管道相串联的多个超声波结晶器21(本实施例中为三个，具体数量可以根据实际需要选择)以及一端与超声波结晶器21(最下游的那个，其根据盐酸胍粗胍水溶液的流通方向定义)相连通的出液管道23；静置组件1包括静置罐体10、一端与静置罐体10上端相连通的清液出液管11、一端与静置罐体10下端连通的杂质富集液出液管12、安装在静置罐体10内且一端与出液管道23另一端相连通的导液管13以及安装在静置罐体10内且与导液管13相配合的锥形隔板组合体14(锥形隔板组合体14设置在导液管13另一端的下方而与其相通，包括中心管以及安装在中心管侧壁上且与其相通的锥形隔板，锥形隔板由下向上依次层叠设置并向下延伸，以将超声波诱导结晶组件的出液经缓冲后导入静置罐体10内，使得杂质能够逐渐向静置罐体10的底部富集；此时静置罐体10内的盐酸胍清液液面上升而经由清液出液管11溢出或排出)；压滤机3通过管道分别与杂质富集液出液管12的另一端和进液管道22中部相连接，用于对杂质富集液进行压滤后将压滤液重新导入进液管道22进行循环处理，而压滤产生的滤饼可委外处理；
(c)将经过超声波结晶系统诱导除杂处理的盐酸胍清液泵入精密过滤器，除去超声波结晶系统未完全去除的细微杂质晶粒；随后将经过精密过滤器的盐酸胍溶液泵入脱色器，以去除溶解在溶液中微量的氰胺类杂质，得精制盐酸胍溶液，脱色器的工艺条件为：温度60℃、压力0.15MPa(G)和水力学停留时间30min；
(d)将精制盐酸胍溶液泵入成品结晶器，进行结晶纯化；分离晶体，经烘干得医药级盐酸胍；收率85％(以粗胍计)，纯度99.7％。
制备方法[2]
盐酸胍制备方法，具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水，在溶液中添加有根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定用量的除铵盐物碱；
c、过滤，将原料及反应副产品用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后地母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍。
f、将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
g、将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
参考文献
[1][中国发明]CN202010192916.7一种医药级盐酸胍的纯化方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN02113177.5盐酸胍制备方法