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甘油的纯化工艺和制备方法

发布日期:2021/2/20 10:20:08

背景及概述[1]

纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体,它是一种三元醇,具有三元醇类物质的一般化学性质,可以参与许多化学反应,生成各种衍生物。甘油由于具有许多特殊的物理化学性质,被大量用作化工原料,用于制造合成树脂、油漆、塑料、硝酸甘油、油脂和蜂蜡等,还用于制药、化妆品、香料、卫生用品等工业中。在化学工业中用于产生环氧氯丙烷、改性醇酸树脂和酚醛树脂等;在食品工业中用作甜味剂、保湿剂、烟草的吸湿剂和溶剂;在医药工业中用作制取润滑剂;在国防工业中是硝化炸药甘油的原料、飞机和汽车燃料的抗冻剂;在日化工业中用于牙膏和香精的生产。此外,也广泛用在造纸、皮革、玻璃纸、纺织工业中。甘油的重要新用途是作为聚醚中的一种成份,用于制造聚氨基甲酸酯泡沫塑料。在聚合物的生产上用作某些单体聚合时的介质和添加剂。

纯化工艺[1-2]

一种粗甘油的高效纯化生产工艺,包括如下步骤:

S1、将粗甘油加入以粗甘油为基准的10wt%的甲醇进行稀释,再加入浓度45wt%的磷酸溶液中和至pH值为5,加热至80℃后搅拌0.5h,静置分层后去除上层脂肪酸,得到纯化甘油初品;

S2、将S1得到的纯化甘油初品加入蒸馏釜中进行减压蒸馏,真空度为0.085MPa,收集150℃馏分后先在145℃下冷凝,再在115℃下冷凝,得到纯化甘油半成品;

S3、将S2得到的纯化甘油半成品加热至95℃后,加入以粗甘油为基准的1wt%的高效吸附剂,充分搅拌1h后静置,过滤,得到纯化甘油成品;

其中,所述高效吸附剂的制备方法包括:按重量份将膨润土10份和高岭土1份在850℃下焙烧4h后,加水分散均匀,再加入SiO2含量为35wt%的硅溶胶30份、碳微球硬模板5份和氢氧化钠0.5份后超声分散1.5h,置于密闭容器后升温至160℃进行水热反应,反应时间为9h,冷却后过滤去除母液,洗涤,干燥,研磨至粒径≤100目,得到所述高效吸附剂;

所述碳微球硬模板的制备方法包括:将葡萄糖加入去离子水中后搅拌均匀,得到浓度为0.4mol/L的葡萄糖水溶液,再将葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯反应釜中加热并搅拌得到反应液,加热温度为200℃,搅拌时间为5h;将所述反应液冷却至室温后,离心分离得到沉淀物,将所述沉淀物用水和乙醇洗涤至基本无色为止,放入100℃烘箱中干燥6h后得到所述碳微球硬模板。

制备方法[2]

一种食品级甘油的制备方法,具体步骤如下:

S1、过滤:将粗甘油通过负压吸入到筒式过滤器中,在筒式过滤器中加入絮凝剂和助滤剂,筒式过滤器转动对粗甘油、絮凝剂和助滤剂搅拌均匀,静置2小时,取上清液;

S2、低压蒸馏:

S21、将步骤S1制备的上清液加入烧碱,调节pH至6;将调节好pH的上清液泵入蒸馏锅内,开启蒸汽加热使得甘油升温至85℃,蒸馏2小时,经循环管脱除粗甘油中的水份及轻组分醇类物质;

S22、将步骤S21制备的粗甘油通过输料泵输送至短程分子蒸馏器中,短程分子蒸馏器的温度控制在160℃,真空度控制在-0.094MPa,这样甘油分子在分子自由程的运动下挥发出来遇到中央冷却管后顺着冷却管进入甘油收集器中,其他机械杂质和重组分从刮板外壁进入另一个收集器中,分子蒸馏器的刮板采用聚四氟刮板;甘油收集器中收集的甘油为食品级甘油产品;

S3、脱色处理:

在步骤S22制备的提纯后甘油中加入2‰的脱色剂,90℃混合搅拌3小时后抽滤,制备无色透明纯甘油。

所述的步骤S1中絮凝剂为氯化钙、聚合氯化铝和氯化铁中的一种或几种混合物;

所述的步骤S1中助滤剂为硅藻土和白土中的一种或几种混合物;

所述的步骤S22中的脱色剂为活性炭或改性白土中的一种或几种混合物。

参考文献

[1][中国发明]CN201611158875.X一种粗甘油的高效纯化生产工艺

[2][中国发明]CN201810824117.X一种食品级甘油的制备方法

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