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聚乙烯吡咯烷酮的几种制备方法

发布日期:2021/2/23 10:08:35

背景及概述[1]

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,如胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用、某些化合物的络合能力等。但其最具特色,因而受到人们重视的是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中,像PVP这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂,毒性很低,生理相容性好的品种并不多见。PVP的优异性能使其虽然价格较贵而仍然得到越来越广泛的应用,产品有固体或水溶液,固体外观为白色粉末。它安全无毒,能与多种高分子、低分子互溶或复合,因此在医药、膜、化妆品、酿造、食品饮料、纺织印染、锂电池、生命科学等诸多领域有着广泛的应用。

制备[1-3]

报道一、

采用纯度为99.99%的N-乙烯吡咯烷酮作为原料,使用纯净水,使用二氧化硫作为引发剂,其中二氧化硫以10%二氧化硫溶液的形式存在。

首先将纯净水和N-乙烯吡咯烷酮加入到聚合釜中,得到浓度为33.3%的N-乙烯吡咯烷酮溶液,在40℃的情况下,进行搅拌,搅拌均匀后,加入0.54%重量的二氧化硫作为引发剂,然后加入0.2%重量的催化剂,在此条件下发生聚合反应。

将聚合反应的温度控制在40℃,通过滴加浓氨水,调节溶液的PH值为9,充分搅拌之后,反应时间6.5小时,然后取样分析,检测N-乙烯吡咯烷酮的含量,当N-乙烯吡咯烷酮的含量小于20PPm是反应完成,若含量大于20PPm,则继续反应直至N-乙烯吡咯烷酮含量小于20PPm。所述的取样检测采用高压液相色谱分析法。

在搅拌的条件下,将聚合釜降温至室温,釜内得到无色的透明液体,K值在30的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。将合格的聚合液直接引入到喷雾干燥系统或转鼓式干燥系统中干燥,压力控制在-1000pa,干燥温度160℃,干燥后得到白色的聚乙烯吡咯烷酮粉末。

报道二、

一种聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,按照如下步骤进行制备:

(a)将0.51mmol氯化亚铁和0.2g交联聚维酮加入烧瓶中,加入40mL乙醇,在氮气保护下搅拌均匀;

(b)将160mmol N-乙烯基吡咯烷酮加入烧瓶中,搅拌均匀;

(c)将0.8mmol 2-溴丙酸甲酯加入烧瓶中,在40℃搅拌进行聚合反应,反应7小时,过滤,得到聚乙烯吡咯烷酮粗料;

(d)将1g交联聚维酮加入聚乙烯吡咯烷酮粗料混合,搅拌均匀后,过滤,并减压蒸馏去除溶剂后,再采用无水乙醚清洗,即制得聚乙烯吡咯烷酮;

其中,所采用的交联聚维酮的粒径为5μm,堆密度为0.4g/mL。

报道三、

一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,其步骤如下:

先将纯净水750kg加入到聚合釜中,调节PH值,使PH值>7.0;在搅拌状态下将250kg的NVP加入到纯净水中,在氮气的保护下升温到50~55℃左右,用超声波除氧30分钟;在聚合釜温度达到70℃时,将2.5kg的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐加入到反应釜中,在此条件下发生聚合反应;恒定反应温度6小时后,开始取样分析,检测样品中的NVP含量,当NVP含量<0.002%时,降低反应体系温度到40度以下,结束反应,得K值为55左右的聚合液;对此聚合液采用喷雾干燥法进行干燥处理,得到白色粉末状产品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810884157.3 一种应用于膜行业的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201711166303.0 聚乙烯吡咯烷酮的制备方法及应用

[3] [中国发明] CN201510763695.3 一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法

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