大豆皂甙的制备

2021/3/15 14:18:30

大豆皂甙,是由大豆及其它豆类植物种子中提取出来的,由低聚糖及齐墩果烯三萜缩合形成的一类化合物。豆类植物种子中大豆皂甙的含量一般在0.62-6.16%之间。国内外的研究已经证明,大豆皂甙具有抗脂质氧化、抗自由基、增强免疫调节、抗肿瘤、抗病毒等多种生理功能。目前已应用于食品、药品、化妆品等领域,具有广阔的市场前景。

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制备工艺

目前常用的大豆皂甙制备工艺,一般是先用正己烷等非极性溶剂对原料进行脱脂处理,再用有机溶剂提取,提取液经过滤、浓缩后用一定体积的水溶解,然后加入相同体积的正丁醇萃取,正丁醇相减压蒸干后即得大豆皂甙粗品。但是这种工艺溶剂用量大,得到的产品含量不高。近年来大孔吸附树脂已被应用于大豆皂甙的制备,该法具有溶剂用量少,回收率高的特点,成为当前研究的热点。

关于此法的文献很多,如中国专利CN1245811A、CN1315323A、CN1327983A、CN1422856A、CN1590385A、CN1683362A、日本专利JP2003-171393A等。大豆中蛋白质含量较高,在以乙醇作为提取剂时,虽然部分蛋白质发生变性引起其溶解度显著降低,但在提取液中仍存在一定量的蛋白质。提取液中存在的蛋白质对浓缩、分离操作影响较大,浓缩时大量的蛋白质易起泡溢出。在直接进行柱分离精制时,蛋白质的絮凝导致上柱速度慢,并容易引起吸附剂的吸附性能降低和床层堵塞现象。因此一般工艺是对提取液进行脱蛋白预处理。

另外一些专利工艺,不进行脱蛋白处理,而是将大豆皂甙萃取出来,制备粗品大豆皂甙,再进行后续的纯化。

(1)萃取法与吸附分离法结合:将大豆皂甙提取液,用一定浓度正丁醇的水溶液进行萃取,蒸发回收溶剂,得粗皂苷,再过大孔吸附树脂柱,用低级醇洗脱,洗脱液喷雾干燥得大豆皂甙。大豆提取液中糖在正丁醇中的溶解度很低,而极性比糖小的皂苷在正丁醇中有较好的溶解度,正丁醇/水(1∶1左右)萃取法正是利用了这一性质进行分离。将皂苷萃取到正丁醇相中,低聚糖保留在水相中。问题是皂苷在水相仍有较大的溶解度,而且正丁醇除糖和除蛋白不彻底,这可能是最终产品的提取率和含量均不理想的原因。在做正丁醇/水萃取时,正丁醇在水中的溶解度是14%,这部分正丁醇不易回收,以这种方法分离会造成难以想象的溶剂消耗,生产成本高。采用此类工艺的有中国专利CN1245811A、日本专利JP2003-171393A等。

(2)原料预处理与吸附分离法结合:原料液的预处理主要是对乙醇提取液进行脱蛋白、脱脂和脱盐等,然后再用吸附树脂分离纯化。目前脱蛋白的方法主要有:盐析沉淀法、有机溶剂沉淀法、等电点法、重金属沉淀法、超滤法等。脱盐方法有电渗析等。这是目前大多数提取大豆皂甙工艺所采取的步骤,如中国专利CN1315323A、CN1327983A、CN1422856A、CN1590385A、CN1683362A等,其具体处理方法略有不同。方法优点是工艺成熟,问题是需复杂的预处理设备,操作周期长,成本较高,所得最终大豆皂甙含量为70~85%。

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