2-羟基-6-三氟甲基烟酸的制备和应用举例

2021/4/9 13:40:16

背景及概述[1]

2-羟基-6-三氟甲基烟酸为重要的药物中间体,主要应用于医药、食品、饲料等领域,还可以作杀菌剂的中间体等。

制备[1]

步骤1,在250ml的三颈瓶中,加入10g的2-羟基-6-三氟甲基烟腈、16.2g五氯化磷和40g三氯氧磷,加热到100℃,用HPLC跟踪,反应6小时,原料反应完,冷却,加入冰水中,用二氯甲烷萃取,有机相干燥、抽滤、旋干,得到9.2g固体2-氯-6-三氟甲基烟腈,纯度为93%。MS(EI)M+206(80.61)(M+2)+208(25.32)。

步骤2,在50ml的单颈瓶中,加入步骤1制得的2-氯-6-三氟甲基烟腈1g和1.9g40%的硫酸,磁力搅拌,油浴加热100℃,用HPLC跟踪,反应4天,原料反应完,冷却,加入冰水,用乙酸乙酯萃取,旋干,得到0.88g黄色固体2-羟基-6-三氟甲基烟酸,纯度为95.6%。MS(EI)M+207(37.64)。

应用[2]

CN200810036940.0报道了一种2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法,以及利用该方法获得的衍生产品。这些化合物主要应用于医药、食品、饲料等领域,还可以作杀菌剂的中间体。一种2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法,以2-羟基-6-三氟甲基烟酸为原料,与五氯化磷在110~160℃下反应,制成2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶。本发明2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法反应操作简单,处理方便,收率高,而且不污染环境,另可利用上述制得的2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶进一步制备2-氯-6-三氟甲基烟酸、2-氯-6-三氟甲基烟酰胺及其衍生物。

参考文献

[1][中国发明]CN200810036937.92-取代-6-三氟甲基烟腈或其酸的制备方法

[2]CN200810036940.02-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制备方法

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