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N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的制备方法报道

发布日期:2021/6/3 9:45:57

背景及概述[1]

N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐(TCFH)是一种良好的非吸湿性肽合成偶联试剂,以及其他偶联试剂的起始材料。TCFH作为固相化学的一般活化试剂,在氨基酸的偶联过程中,主要有促使其形成羧酸胺衍生物而不是酰胺的作用。其对于非常受阻的氨基酸的偶联非常有用,并且具有合成工艺简单方便、保质期长等特点。

制备[1-2]

报道一、

(1)四甲基氯甲脒二氯磷酸盐的合成:将0.086mol的四甲基脲液体加入到反应釜中,冰 浴,在体系温度达到0℃时,滴加0.086mol的POCl3液体,滴加时间为30分钟,滴加完毕后,将 反应釜移至油浴中,升温至100℃,反应60分钟,冷却至室温得到透明黄色液体。

(2)N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐(TCFH)的合成:向步骤(1)所得到的反应 液中加入100mL的二氯甲烷,在冰浴条件下,用蠕动泵滴加200mL的六氟磷酸钾水溶液(摩尔 数为0.083mol),滴加时间为15分钟,滴加结束后,冰浴下继续剧烈搅拌30分钟,分液,用 200mL去离子水洗涤有机相3次,再次分液,用硫酸镁干燥有机相,50℃下旋蒸有机相,结晶,干燥,得到白色固体,收率63.66%,熔点106.9~107.6℃。

报道二、

经过2分钟时间段,向1,1,3,3-四甲基尿素(2.5 mL,21 mmol)/10 mL甲苯溶液中 加入小份草酰氯(2.0 mL,23 mmol),同时将反应混合物在冰-水浴温度下搅拌。在室温下搅 拌18小时后,减压下,将反应混合物浓缩至约5 mL的体积,过滤收集所得到的沉淀物。将收集的固体溶解于约20 mL水中,接着用六氟磷酸钾(3.8g,21 mmol)/50 mL水溶液处理,同时将混合物在室温下剧烈搅拌,以得到白色沉淀物。过滤收集沉淀物,并且真空干燥。固体随后用约8 mL丙酮处理,过滤,以除去不溶性材料。将所得到的滤液以小份加入到60 mL乙醚中,同时在室温下剧烈搅拌。过滤收集期望的产物,真空干燥,以得到4.5 g (76 %)白色固体。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710164166.0 一种N,N,N’,N’-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法

[2] From PCT Int. Appl., 2012134925, 04 Oct 2012

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