4-氧代哌啶酮盐酸盐的制备和应用

2021/6/3 9:55:12

背景及概述[1]

4-氧代哌啶酮盐酸盐又叫4-派啶酮盐酸盐,4-氧代哌啶酮盐酸盐可有用制备1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮。1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮是一种非常重要的医药、农药及其他化学添加剂的中间体。

制备[1]

步骤1:按摩尔比1︰2~2.5,分别取苄胺和丙烯酸甲酯,溶解于甲醇中,常温下迈克尔加成反应10小时~16小时,纯化反应生成物,40℃~60℃温度下去除甲醇,制得哌啶酮中间体1,

步骤2:按摩尔比1.2~2︰1,分别取金属钠和步骤1制得的哌啶酮中间体1,溶解于甲苯中,在100℃~125℃的温度下,狄克曼缩合反应2小时~3小时,纯化生成物,制得哌啶酮中间体2;

步骤3:按摩尔比6~12︰1,分别取浓度为5mol/L~7mol/L的盐酸和步骤2制得的哌啶酮中间体2,80℃~100℃温度下脱羧基反应4小时~8小时,得到粗品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐;

步骤4:按体积比1︰1~3,分别取乙醇和水,制成乙醇溶液,然后,按质量比1︰3~5,将步骤3制得的粗品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐加入该乙醇溶液中,溶解后,在0℃~5℃的温度下进行结晶,制得精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐;

步骤5:按摩尔比0.02~0.03︰1,分别取催化剂和步骤4制得的精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐,将精品1‑苄基‑4‑哌啶酮盐酸盐和催化剂加入1mol/L~2mol/L的盐酸中,常温下反应8小时~12小时,纯化生成物,制得4-派啶酮盐酸盐;

应用[1]

4-氧代哌啶酮盐酸盐制备1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮的方法如下:按摩尔比1.5︰1.2︰1,分别取三乙胺、二碳酸二叔丁酯和制得的4-氧代哌啶酮盐酸盐,室温下反应5小时,得到反应产物;按体积比1︰10,分别取乙酸乙酯和石油醚,混合制成溶剂;将得到的反应产物溶解于制得的溶剂中,在5℃的温度下进行重结晶,制得1‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110022826.4 1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法

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