氯甲基氯磺酸酯的合成方法

2021/7/13 9:06:27

背景及概述[1]

甲基氯磺酸酯类化合物包括氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯,是一类重要的有机合成中间体和一种新型高效、安全的锂电池的电解液。

制备[1]

1)在-50~40℃的条件下,在催化剂碳酸盐、含饱和烃基地碳酸酯、硼酸盐、含饱和烃基的硼酸酯存在下,液体三氧化硫与二氯甲烷反应 1~24小时,生成氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯的混合物

2)将碳酸钠或碳酸钠水溶液投入上述步骤1)所得的混合物中,除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸,使反应继续进行;

3)将碳酸氢钠或碳酸氢钠水溶液投入到上述步骤2)所得的混合物中,完全除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸,静置分层,取上层有机层干燥除去溶剂,减压蒸馏,分别得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200910211165.2 作为前药的达比加群的酯衍生物

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