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碲化镓的制备

发布日期:2018/11/1 9:16:44

背景及概述[1][2]

碲化镓是黑色质软的晶体,熔点824±2℃,相对密度 5.444~25,具有闪锌矿构造。制法:把镓和碲等摩尔量混合加热而得。热力学数据如下:

制备[1]

CN201410819701.8报道了一种碲化镓材料的制备方法,特别是涉及一种二维碲化镓材料的制备方法。以石墨烯、过渡族金属硫族化合物为代表的二维功能材料凭借独特的物理、化学性质及其巨大的研究价值,受到了人们的广泛关注。其中二维GaTe材料属于Ⅲ-ⅦA族化合物半导体,具有较大的原子序数以及合适的禁带宽度,在光电子器件,辐射探测以及太阳能电池等领域都有很高的应用价值。大面积二维GaTe材料的获得能够满足大规模集成电路在较小的区域连续构筑多个MOSFET结构的要求,改善电子设备性能的同时进一步压缩了成本,是实现产业化应用的前提。

但是截至目前为止,大面积二维 GaTe材料的稳定制备仍然是普遍的难题。文献1“Novoselov KS,Geim AK,Morozov SV,etal.Electric Field Effectin AtomicallyThin Carbon Films.Science,2004;306:666-669”报道了采用微机械剥离法剥 离膨胀石墨制备了二维石墨烯材料,该文献报道的二维石墨烯的尺寸为60μm*20μm。文献2“Jonathan N.Coleman,Mnstafa Lotya,etal.Two-Dimensional Nanosheets.Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials.Science,2011;331:568- 571”报道了采用有机溶剂剥离法制备了MoS2,WS2,MoSe2等多种二维材料,该文献报道的二维材料的最大尺寸是5μm。文献3“Yi-Hsien Lee,Xin-QuanZhang,Wen Jing Zhang,Lain-Jong Li, etal. Synthesisof Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition. Advance Materials,2012;24:2320-2325”报道了采用化学气相沉积法制备了二维MoS2材料,该文献报道的 二维MoS2材料的尺寸为20μm。以上方法均制备了严格意义上的二维材料,但其尺寸都在100μm以下,尚不能满足大面积二维材料的要求。

为了克服现有制备方法制备的碲化镓材料面积小的不足,CN201410819701.8提供一种二维碲化镓材料的制备方法。该方法以现有的微机械剥离法为基础,在转移过程中,引进温度和压力等参数,提高了二维GaTe材料的尺寸。在原有微机械剥离法剥离-转移步骤的基础上,设计了剥离-转移-再剥离三步微机械剥离法。转移时,在105pa的外加压力和90-110℃条件下进行退火处理。最后使用思高胶带进行再剥离操作,实现GaTe薄片的进一步减薄,可以增加所制备碲化镓材料面积。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种二维碲化镓材料的制备方 法,其特点是采用以下步骤:步骤一、采用垂直布里奇曼晶体生长法,将Ga:Te按物质的量比1:1进行配料,制备GaTe单晶体。步骤二、在Ar气氛下的米开罗那Universal2440-750手套箱内,选取大块表面光 滑无褶皱的GaTe体材料,并沿自然解理面将其分离为多块。步骤三、在Ar气氛下的米开罗那Universal2440-750手套箱内,使用思高胶带从表层光亮、损伤较小的GaTe块体材料表面撕离一块厚度约为6-8μm的GaTe薄片。步骤四、在Ar气氛下的米开罗那Universal2440-750手套箱内,将带有GaTe薄片的思高胶带多次粘合分离,直至胶带表面不再光亮,成功附着较为密集的数百纳米厚度的GaTe片层。

为了保护GaTe体材料平整的表面,剥离时应使GaTe表面与胶带表面充分接触。在胶带分离过程中,要单方向缓慢进行。步骤五、选择胶带表面层状GaTe分布较为密集且残胶较少的区域进行转移,即将胶带上的GaTe薄片转移到厚度为300nm的SiO2衬底表面。同时使用重物施加105Pa 的压力并在90℃-110℃下退火处理22-24h。步骤六、GaTe片层的减薄,即再剥离。利用3M思高胶带反复粘连,将附着在二 氧化硅表面的GaTe进一步剥离,再使用蘸有丙酮的棉球擦除衬底表面的残胶。

CN201410819701.8的有益效果是:该方法以现有的微机械剥离法为基础,在转移过程中,引 进温度和压力等参数,提高了二维GaTe材料的尺寸。在原有微机械剥离法剥离-转移 步骤的基础上,设计了剥离-转移-再剥离三步微机械剥离法。转移时,在105pa的外加 压力和90-110℃条件下进行退火处理。最后使用思高胶带进行再剥离操作,实现GaTe 薄片的进一步减薄。由于在转移阶段引入了外加压力下的退火工艺过程以及后续的再 剥离减薄过程,稳定得到了大面积的二维GaTe材料。二维GaTe材料尺寸由背景技术 的5-60μm提高到200-600μm。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2]实用无机物热力学数据手册

[3] CN201410819701.8 二维碲化镓材料的制备方法

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